氣體的實驗室制備、凈化和收集

專題講座三氣體的實驗室制備、凈化和收集考綱要求考情分析命題趨勢1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。2．與其他各部分知識、技能的綜合應用。本部分知識是高考的熱點。高考主要考查制取裝置的選擇、儀器的連接順序、凈化氣體選用的試劑、尾氣吸收裝置、實驗操作等。如2012年四川理綜28題，福建理綜25題，全國理綜28題等。題型為選擇題或填空題，難度適中。預計2014年的高考有下列趨勢：一是保持對傳統知識點的考查，如常見氣體實驗室制取的反應原理，氣體的制取、凈化、干燥、收集、尾氣的吸收，裝置氣密性檢查等；二是要注重對教材典型實驗的挖掘，特別是對教材實驗的拓展和延伸；三是會更加注重常見氣體的制備與物質性質的檢驗、物質的分離提純等相結合的綜合考查。1．氣體制備實驗的基本過程略(1)氣體制備實驗裝置一般包含以下幾部分(2)氣體制備的一般實驗操作步驟①組裝(從下到上，從左到右，先塞后定)；②檢驗裝置的氣密性；③加入藥品I(先固后液)；④先檢驗氣密性，后裝入藥品，最后點燃酒精燈；在連接導管時，應長進短出；量氣裝置的導管應短進長出；干燥管應大口進，小口出；排盡裝置內的空氣；⑤驗純；⑥反應；⑦拆除裝置（從上到下，從右到左）。2．氣體發(fā)生裝置依據制備氣體所需的反應物狀態(tài)和反應條件，可將制備氣體的發(fā)生裝置分為三類：發(fā)生裝置制備氣體：注意事項：O2、NH3、CH4等⑤如用排水集氣法收集氣體，當停止制氣時，應先從水槽中把導管撤出，然后再撤走酒精燈，防止水倒吸。①試管口應稍向下傾斜，以防止產生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流，而使試管破裂。

③固體藥品應平鋪在試管底部。④膠塞上的導管伸入試管內不能過長，否則會影響氣體導出。粉末狀固體應在試管口放一團棉花發(fā)生裝置制備氣體：注意事項：Cl2、HCl、C2H4等③分液漏斗應蓋上蓋，注意蓋上的凹槽對準分液漏斗頸部的小孔。①燒瓶應固定在鐵架臺上。②先把固體藥品放入燒瓶中，再緩緩加入液體。④對燒瓶加熱時要墊上石棉網。⑤反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片。(3)固體＋液體(不加熱)―→氣體發(fā)生裝置制備氣體：注意事項：H2、CO2、NO2、SO2、NO等⑥在導管口點燃氫氣或其他可燃性氣體時，必須先檢驗純度。①塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體，可用啟普發(fā)生器制備，且氣體不溶于水。當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置。②簡易裝置中長頸漏斗的下口應伸入液面以下，否則起不到液封作用而無法使用。使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速。③加入塊狀固體藥品的大小要適宜。④加入液體的量要適當。⑤最初使用時應待容器內原有的空氣排凈后，再收集氣體。3.檢驗氣密性(2)液差法：(1)微熱法：用手捂或酒精燈微熱，導管口產生氣泡，停止微熱后導管中回升一段水柱，說明氣密性良好。塞緊橡皮塞，夾緊彈簧夾，從長頸漏斗中加水，至長頸漏斗中液面高于錐形瓶中液面，停止加水，液面高度不變，說明氣密性良好。關閉開關，將干燥管放入盛水的燒杯中，若干燥管內的液面比燒杯中液面低，且過一段時間后干燥管內液面保持不變，證明裝置氣密性完好。例：根據右圖描述回答下列問題：①關閉圖A裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管中注入一定量的水，靜置后如圖所示試判斷：A裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“不能確定”）

②關閉圖B裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“不能確定”）

，判斷理由

。不管裝置是否漏氣，燒瓶內氣壓與漏斗上方的氣壓相等，水在重力作用下可完全流入。不漏氣不能確定習題1：實驗室常見的幾種氣體發(fā)生裝置如圖A、B、C所示：(1)實驗室可以用B或C裝置制取氨氣，如果用C裝置，通常使用的藥品是

；檢查C裝置氣密性的操作方法是

。(2)氣體的性質是選擇氣體收集方法的主要依據。下列氣體的性質與收集方法無關的是________(填序號，下同)。①密度②顏色③溶解性④熱穩(wěn)定性⑤是否與氧氣反應濃氨水和氧化鈣(或堿石灰、固體氫氧化鈉等)

連接一根導管，將導管通入水槽中，用手捂或酒精燈微熱圓底燒瓶底部，如果導管口處有氣泡產生，松開手或停止加熱后，在導管里形成一段水柱，說明C裝置氣密性良好②④(3)下圖是某學生設計收集氣體的幾種裝置，其中不可行的是____________________。

(4)若用A裝置與D裝置相連制取收集X氣體，則X可能是下列氣體中的________；①CO2

②NO

③Cl2

④H2其中在D裝置中連接小燒杯的目的是

。b、c

③吸收尾氣，防止污染空氣2：某實驗小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氮化鈣(Ca3N2)，并探究其實驗式。按圖連接好實驗裝置。檢查裝置的氣密性，方法是：_____________________。關閉活塞K，微熱反應管，試管A中有氣泡冒出，停止加熱，冷卻后若末端導管中水柱上升且高度保持不變，說明裝置氣密性良好。注意：（1）解答此類題目必須明確的關鍵詞：①微熱法檢查：封閉、微熱、氣泡、水柱；②液差(封)法檢查：封閉、液差。（2）答案必須按“操作＋現象＋結論”要點回答：①操作：如何形成“密閉體系”，如何“加熱”。②現象：觀察氣泡或液面變化，指出相關實驗現象。③結論：通過什么現象說明氣密性良好4．氣體的除雜方法①易溶于水的雜質可用水吸收；②酸性雜質可用堿性物質吸收；③堿性雜質可用酸性物質吸收；④水分可用干燥劑吸收；⑤能與雜質反應生成沉淀或可溶性的物質，也可用作吸收劑。除雜試劑選擇的依據：主體氣體和雜質氣體性質上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性、可燃性。除雜原則：(1)不損失主體氣體，(2)不引入新的雜質氣體，(3)在密閉裝置內進行，(4)先除易除的氣體。一般可從以下幾個方面考慮：氣體所含雜質凈化劑凈化裝置示意圖O2Cl2NaOH溶液H2H2SCuSO4溶液CO2HCl飽和NaHCO3溶液CO2SO2Cl2HCl飽和食鹽水SO2HCl飽和NaHSO3溶液H2SHCl飽和NaHS溶液CH4C2H4溴水COCO2、H2O堿石灰N2O2加熱的銅網CO2CO或H2加熱CuOHClCl2加熱KI【例1】為下列各組氣體選擇合適的除雜試劑(括號內為雜質氣體)(1)含有HCl雜質的氣體①CO2(HCl)：________________________；②SO2(HCl)：_________________________；③Cl2(HCl)：__________________________。(2)中性氣體中含有酸性雜質氣體①O2(Cl2)：___________________________；②CO(CO2)：______________；③NO(NO2)：_____________。(3)酸性氣體中含有其他酸性雜質氣體CO2(SO2)：___________________________________。(4)含有O2雜質的氣體①CO2(O2)：________________；②N2(O2)：__________________。(5)HCl(Cl2)：____________。CCl4飽和NaHCO3溶液飽和NaHSO3溶液飽和食鹽水NaOH溶液NaOH溶液H2O飽和NaHCO3溶液或酸性高錳酸鉀溶液灼熱Cu

灼熱Cu5．氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜，應該是除雜在前，干燥在后。其原因是：氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網的硬質玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質玻璃管破裂。解析用大理石和鹽酸反應制得的CO2中，含有少量HCl，可用飽和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用濃硫酸或無水CaCl2固體作干燥劑。注意：應先凈化，后干燥。A6．氣體的干燥(1)選用干燥劑應根據氣體的性質和干燥劑的性質而定，其原則是干燥劑只能吸收氣體中的水分，而不能與氣體發(fā)生反應。①酸性干燥劑，如濃H2SO4、P2O5、硅膠等。一般用來干燥酸性或中性氣體，而不能用來干燥堿性氣體。思考：下列氣體中不能被濃H2SO4干燥的是哪些？為什么？NH3、H2、CO、H2S、SO2、Cl2、CO2答案

NH3因為顯堿性而不能被濃H2SO4干燥，H2S因為有強還原性而不能被濃H2SO4干燥。②堿性干燥劑，如生石灰、固體NaOH、堿石灰等。堿性干燥劑不能干燥酸性氣體，如堿石灰不能干燥Cl2、CO2、HCl等。③中性干燥劑，如無水CaCl2。無水CaCl2呈中性，對各類氣體一般均可干燥，但NH3能與其發(fā)生絡合反應而不能使用，其反應方程式為CaCl2＋8NH3===CaCl2·8NH3。類型液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置ⅠⅡⅢ常見干燥劑可干燥氣體不可干燥氣體(2)氣體干燥凈化裝置濃H2SO4(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl等NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等NH3等H2、O2、N2、CH4、NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等收集方法收集氣體的類型收集裝置可收集的氣體(舉例)排水法難溶于水或微溶于水，又不與水反應的氣體O2、H2、Cl2(飽和NaCl溶液)、NO、CO2(飽和NaHCO3溶液)、CO排空氣法向上排空氣法密度大于空氣Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空氣法密度小于空氣H2、NH37．氣體的收集8.排水量氣裝置：測量氣體的體積注意事項：為減小誤差，讀數時①②裝置量筒內外液面在同一水平線，③裝置左右管水面在同一水平線③①②9．尾氣的吸收a用于NaOH溶液吸收氯氣、SO2、NO2、H2S、CO2(氣體溶解或反應速率不很快，不易引起倒吸)。b用于收集少量氣體然后處理。c、d用于收集極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收(有毒)且可燃的氣體。如H2、CO等。10.氣體性質實驗裝置

根據反應物的狀態(tài)及反應的條件選擇2.加熱反應裝置1.常溫反應裝置11.冷凝裝置

通常設計化學實驗時，為了保證操作人員的安全，保障實驗如期順利進行，往往要設置安全裝置；一般在涉及氣體的實驗中最為常見。涉及到的安全問題有：防倒吸（防倒吸裝置）、防堵塞（檢驗堵塞、防壓強過大）、防爆炸（驗純，操作順序）、防污染（尾氣吸收）等安全問題。12.安全裝置（1）防倒吸裝置（易溶于水或某溶液）（2）防堵塞安全裝置①液封式原理是流動的氣體若在前方受阻，錐形瓶內液面下降，玻璃管中水柱上升②恒壓式原理是使分液漏斗與燒瓶內氣壓相同，保證漏斗中液體順利流出。1．下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是 (

)D12345解析濃鹽酸和MnO2在加熱時才能反應，A錯；B12345Al(OH)3不能溶于弱堿(氨水)，C錯；SO2只能使紫色石蕊試液變紅，D錯。12345C12345答案

C4．表中a、b、c表示相應儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是 (

)編號氣體abcANH3濃氨水生石灰堿石灰BSO270%濃H2SO4Na2SO3固體98%濃H2SO4CNO稀HNO3銅屑H2ODNO2濃HNO3銅屑NaOH溶液12345B解析選項A，因NH3的密度比空氣的小，不能用圖示裝置收集；12345選項B，Na2SO3與濃硫酸反應生成SO2，SO2中所含的H2O雜質用98%濃H2SO4除去，收集裝置合理；選項C，不能用圖示裝置收集NO；選項D，NO2被NaOH溶液吸收，收集不到NO2。答案

B12345(1)如果所制氣體流向為從左向右時，上述組裝的實驗裝置從左向右的連接順序(填儀器序號)是______→______→______→______→______。(2)正確的操作第一步應是______________________________；最后一步應是熄滅________處的酒精燈。(3)裝置B的作用是___________________；裝置E的作用是_________________。

除去CO中的CO2A

E

C

D

B連接好裝置并檢查裝置的氣密性A檢驗D中生成的CO2

12345序號儀器及藥品序號儀器及藥品ABCDE

123456、有下列實驗裝置如圖8-1：

圖中A是簡易的氫氣發(fā)生器，B是大小適宜的圓底燒瓶，C是裝有干燥劑的U形管，a是旋轉活塞，D是裝有還原鐵粉的反應管，E是裝有酚酞的試管。實驗前先檢查實驗裝置的氣密性。實驗開始時，先關閉活塞a，并取下燒瓶B；向A中加入一定量適當濃度的鹽酸，產生氫氣。經必要的“操作”〔見問題（2）〕后，在導管的出口處點燃氫氣，然后如圖所示套上燒瓶B，塞緊瓶塞，氫氣在燒瓶中繼續(xù)燃燒，用酒精燈加熱反應管D中的還原鐵粉，待B中氫氣的火焰熄滅后，打開活塞a，氣體通過反應管D進入試管E中，使酚酞試液呈紅色。請回答下列問題。（1）實驗前如何檢查裝置的氣密性：____。（2）點燃氫氣前必須進行

_操作，進行該操作的方法是____。（3）寫出B、D中分別發(fā)生反應的化學方程式：B中_______D中_____。

（4）C中所盛干燥劑的名稱是

；該干燥劑的作用是____。在A中放入少量水，使水面剛浸沒長頸漏斗下端，打開旋塞a，在燒瓶B底部稍加熱，若在A漏斗頸內水面上升，且E中導管口有氣泡逸出，表示裝置不漏氣。檢驗氫氣純度用排水法(或向下排空氣法)收集一小試管H2，用拇指堵住移近火焰，移開拇指，若沒有尖銳的爆鳴聲，表示H2純度合格，可以點燃或收集。堿石灰吸收氣體中少量水蒸氣和鹽酸酸霧。1．(2011年上海單科)草酸晶體(H2C2O4·2H2O)100℃開始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解產生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)()解析：A項，產生的水蒸氣會冷凝回流炸裂試管；B項，錐形瓶不能用于加熱固體；C項，加熱時草酸熔化流入試管口而使反應不能進行；D項，草酸晶體既不流出，又不會使水倒流而炸裂試管。DDCA項中，集氣瓶處于密封狀態(tài)不能收集到純凈的NH3，且會造成危險，應去掉橡皮塞，在瓶口塞上一團棉花；B項中，左池的Zn與右池溶液中的離子不能發(fā)生氧化還原反應，左、右池不能構成原電池；C項中，檢查裝置氣密性，可以形成封閉體系，觀察液面差能否穩(wěn)定存在，推斷裝置氣密性是否良好，正確；

因CO2的密度大于空氣的密度，氣體應從導氣管的長口進短口出，D項錯誤。BD項為實驗室制取乙酸乙酯的裝置圖，乙酸乙酯是利用飽和Na2CO3溶液來進行除雜和收集的，但由于乙酸乙酯蒸氣中混有乙醇蒸氣和乙酸蒸氣，這二者極易溶于水從而引起倒吸，故導管口應位于Na2CO3溶液的液面。A項為實驗室制取乙烯的裝置圖，反應原理為乙醇在170℃時發(fā)生消去反應，溫度計測的是混合液的溫度，故溫度計水銀球應插入液面以下；B項為實驗室制取NH3的裝置圖，屬于固體加熱型，正確；C項為實驗室制取氯氣的裝置圖，根據所提供的藥品，反應必須加熱才能發(fā)生；5．(2010年北京高考理綜)用下圖所示實驗裝置(夾持儀器已略去)探究銅絲與過量濃硫酸的反應。下列實驗不合理的是(

)

A．上下移動①中銅絲可控制SO2的量B．②中選用品紅溶液驗證SO2的生成C．③中選用NaOH溶液吸收多余的SO2D．為確認CuSO4生成，向①中加水，觀察顏色D解析：本題通過實驗銅與濃硫酸的反應，考查了濃硫酸的強氧化性、反應產物的驗證及尾氣的吸收。實驗中可以通過上下移動銅絲改變銅絲與濃硫酸的接觸面積，來控制SO2的量，故A正確；通常選用品紅溶液來驗證SO2，故B正確；SO2尾氣通常用堿液吸收，故C正確；確認CuSO4生成可以將①中的少量溶液倒入盛有水的燒杯中，觀察溶液的顏色，故D錯6．(2011年全國)請回答下列實驗室中制取氣體的有關問題。(1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應制取適量氯氣的簡易裝置。

裝置B、C、D的作用分別是：B______________________________________________。C______________________________