材料測試技術(shù) 課件

透射電子顯微分析

掃描電子顯微分析

電子探針分析電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學組成。電子顯微分析的特點：（1）放大倍數(shù)高（2）分辨率高（3）功能多引言第一節(jié)電子光學基礎(chǔ)一、光學顯微鏡的局限性光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)：一個光學系統(tǒng)能分開兩個物點的能力，它在數(shù)值上是剛能清楚地分開兩個物點間的最小距離。

一個世紀以來，人們一直用光學顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限。上世紀30年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領(lǐng)提高到納米量級，同時也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等于一體。光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)計算公式（阿貝）

其中

——分辨本領(lǐng)

——波長(nm)

——透鏡周圍介質(zhì)的折射率

——透鏡對物點張角的一半，稱為數(shù)值孔徑，用N.A表示對于光學顯微鏡，N.A的值均小于1.6，而可見光的波長最短390nm，因此，光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)極限為200nm。唯有尋找比可見光波長更短的光線才能提高透鏡的分辨本領(lǐng)。比可見光波長短的照明源：紫外線100nm分辨本領(lǐng)X射線無法聚焦電子束1924年，德布羅意計算出電子波的波長，常用的電子束波長為可見光的十萬分之一。1926年，布施發(fā)現(xiàn)軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦1932～1933年間，德國的勞爾和魯斯卡等研制成功世界上第一臺電子顯微鏡1939年，德國的西門子公司生產(chǎn)出分辨本領(lǐng)優(yōu)于10nm的商品電子顯微鏡二、電子的波動性及其波長運動的電子和光一樣具有波粒二象性。其波長與加速電壓存在下列關(guān)系：加速電壓越高，電子波長越短。電子波長與加速電壓的關(guān)系（經(jīng)相對論修正）

加速電壓（kV）1020305060波長（?）0.1220.08590.06980.05360.0487加速電壓（kV）801002005001000波長（?）0.04180.03700.02510.01420.0087透射電子顯微鏡中常用的加速電壓為50-200kV，電子波長為0.0536-0.0251?；約為可見光的十萬分之一。三、電子在電磁場中的運動和電子透鏡

1、電子在靜電場中的運動初速度為0的自由電子由0電位到達V電位，由于所以

初速度不為0的自由電子，運動方向與電場方向不一致時，電場力的作用將不僅改變電子的能量，也改變電子的運動方向。圖2-1電子束在電位分界面（等位面）的折射V1V2因為所以把電場看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成2、靜電透鏡將兩個同軸圓筒帶上不同電荷（處于不同電位），兩個圓筒之間形成一系列弧形等電位面簇，散射的電子在圓筒內(nèi)運動時受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會聚于一點。這樣就構(gòu)成了一個最簡單的靜電透鏡。透射電子顯微鏡中的電子槍就是一個靜電透鏡。1、需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會引起擊穿兩極三極靜電透鏡的會聚作用大于其發(fā)散作用，總是會聚透鏡3、電子在磁場中的運動電子在磁場中運動所受的磁場力－洛侖茲力注意：力的方向與正負電荷的關(guān)系（1）B與v同向，F(xiàn)等于零，電子作勻速直線運動。（2）B與v垂直，F(xiàn)最大，方向與v、B垂直，故電子的速度大小不變，只改變方向。電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動，F(xiàn)起向心力的作用。（3）v與B斜交成角。將速度分解成平行于B和垂直于B的兩個分矢量。電子的軌跡是一螺旋線。磁透鏡電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、非勻強磁場的力，使其會聚或發(fā)散，從而達到成象的目的。由靜電場制成的透鏡——靜電透鏡由磁場制成的透鏡——磁透鏡短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實際電磁透鏡中為了增強磁感應(yīng)強度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里。缺點：B小，焦距大，物和像在場外。

帶鐵殼的帶極靴的透鏡OzO’透鏡的磁場強度很強，對電子的折射能力強，透鏡焦距很短。有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖2-6幾種透鏡的磁場強度分布圖4、磁透鏡與光學透鏡的比較光學透鏡成像時，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系：

電磁透鏡成像時也可以應(yīng)用上式。所不同的是，光學透鏡的焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為：

式中是K常數(shù)，Ur是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓，（IN）是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)，I通過線圈的電流強度。由此發(fā)現(xiàn)，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡，只是凸透鏡。四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領(lǐng)幾何像差（球差、像散）是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的；色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。電磁透鏡成的像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這種現(xiàn)象稱為像差。主要包括球差、色差、像散、畸變。球差是因為電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。原來的物點是一個幾何點，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為r的彌散圓斑。最小彌散圓半徑透鏡的球差系數(shù)透鏡的孔徑半角減小孔徑半角，可提高分辨本領(lǐng)。1、球差2、像散

像散是由透鏡磁場的非理想旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。即:透鏡磁場不理想,引起電子會聚焦點不同。像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。3、色差色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同以致不能聚焦在一點而形成的像差。引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。4、畸變

見書P106和P107圖2-105、電磁透鏡的分辨本領(lǐng)最重要的性能指標。受衍射效應(yīng)、球差、色差、像散等因素的影響。僅考慮衍射效應(yīng)、球差時理論分辨本領(lǐng)公式：常數(shù)，約0.4-0.5球差系數(shù)目前最佳的電鏡分辨率只能達到0.1nm左右。五、電磁透鏡的場（景）深

和焦深（長）電磁透鏡的場深是指當成像時，像平面不動（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離

。透鏡平面PP12MrQR由幾何關(guān)系可推導(dǎo)出場深的計算公式為：2r如弧度時，Df

大約是200～2000nm，這就是說，厚度小于2000nm的試樣，其間所有細節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大，電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。焦深焦深是指物點固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。焦深計算公式這里的M是總放大倍數(shù)。例如，，時，Di＝80cm。因此，當用傾斜觀察屏觀察象時，以及當照相底片不位于觀察屏同一象平面時，所拍照的象依然是清晰的。PP12Mr第二節(jié)電子與固體物質(zhì)的相互作用一、電子散射彈性：原子核對電子的散射。非彈性：原子核或原子的核外電子對電子的散射。

二、內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程

馳豫過程：內(nèi)層電子被激發(fā)，原子處于高能態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)的過程。輻射躍遷→特征X-ray，非輻射躍遷→俄歇電子發(fā)射。三、自由載流子不要求四、各種電子信號

電子與固體物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生背散射電子、透射電子、吸收電子、二次電子、俄歇電子、特征能量損失。1