標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 32650-2016 電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測(cè)石英砂中痕量元素》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)范使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)測(cè)定石英砂中的多種微量或痕量元素的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于石英砂樣品中包括但不限于鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉等金屬元素以及某些非金屬元素的定量分析。

按照此標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí)，首先需要對(duì)采集到的石英砂樣本進(jìn)行預(yù)處理，這通常涉及到樣品溶解步驟，通過(guò)選擇合適的酸體系將固體樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài)以便于后續(xù)測(cè)試。常用的溶解方法有濕法消解和微波消解兩種方式。其中，濕法消解可能涉及硝酸、氫氟酸等多種強(qiáng)酸組合；而微波輔助下的快速消解法則能有效提高效率并減少試劑消耗。

接下來(lái)，在完成樣品前處理后，利用ICP-MS儀器進(jìn)行元素含量測(cè)定。ICP-MS是一種非常靈敏且準(zhǔn)確度高的分析手段，它能夠同時(shí)檢測(cè)多種元素，并具有極低的檢出限。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，需根據(jù)被測(cè)元素特性調(diào)整儀器參數(shù)設(shè)置，如射頻功率、載氣流量等，以確保獲得最佳信號(hào)響應(yīng)。此外，為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，還需定期校正儀器，并采用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制手段。

在整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程中，從樣品制備到最終結(jié)果報(bào)告，都應(yīng)嚴(yán)格遵守相關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定及環(huán)境保護(hù)要求。對(duì)于特殊條件下工作的人員，還應(yīng)注意采取必要的個(gè)人防護(hù)措施，比如佩戴護(hù)目鏡、手套等。通過(guò)遵循本標(biāo)準(zhǔn)提供的指導(dǎo)原則和技術(shù)細(xì)節(jié)，可以有效地實(shí)現(xiàn)對(duì)石英砂內(nèi)各種目標(biāo)元素濃度水平的精確測(cè)量。


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....

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  • 2016-04-25 頒布
  • 2016-11-01 實(shí)施
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GB/T 32650-2016電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測(cè)石英砂中痕量元素_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS31030

L90.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32650—2016

電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測(cè)石英砂中

痕量元素

Determiningthecontentoftraceelementsinarenaceousquartzbyinductively

couledlasmamasssectrometrICP-MS

pppy()

2016-04-25發(fā)布2016-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T32650—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC203)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國(guó)家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院東?？h

:、、

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所江蘇太平洋石英股份有限公司

、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李運(yùn)強(qiáng)薄雷明馮亞彬管琪許振午武為民周文梅

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T32650—2016

電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測(cè)石英砂中

痕量元素

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石英砂中鋁鈣鐵鈉鉀鋰鎂鉻鎳硼錳銅鈦痕量元素的測(cè)定方法

、、、、、、、、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石英砂中鋁鈣鐵鈉鉀鋰鎂鉻鎳硼錳銅鈦痕量元素含量的測(cè)定其他元

、、、、、、、、、、、、。

素含量的測(cè)定可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第部分空氣潔凈度等級(jí)

GB/T25915.11:

3方法原理

試樣用氫氟酸消解在硝酸介質(zhì)中進(jìn)行電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)定電感耦合等離子質(zhì)譜儀由離

,。

子源和質(zhì)譜儀兩個(gè)部分構(gòu)成試樣溶液經(jīng)過(guò)霧化由載氣送入離子源炬焰中經(jīng)過(guò)蒸發(fā)解離原子化電

。,、、、

離等過(guò)程轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子經(jīng)過(guò)采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離對(duì)于一定

,,,。

的質(zhì)荷比質(zhì)譜積分面積與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正比試樣的濃度與質(zhì)譜積分面積成正比通過(guò)與

,。,

標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量

。

4干擾因素

41在試驗(yàn)過(guò)程中通常存在雙原子離子多原離子基體效應(yīng)背景噪音元素間的干擾交叉污染和儀

.、、、、、

器漂移等因素的影響

。

42取樣制樣及分析過(guò)程中試劑的純度設(shè)備的潔凈度和操作過(guò)程中引入的污染也會(huì)影響測(cè)試結(jié)果

.、、。

5試劑和材料

51超純水符合中實(shí)驗(yàn)室用水一級(jí)規(guī)格同時(shí)電阻率大于

.:GB/T6682,18MΩ·cm。

52氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為級(jí)高純?cè)噭?/p>

.:40%,MOS。

53硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為級(jí)高純?cè)噭?/p>

.:65%,MOS。

54硝酸溶液取硝酸慢慢加入超純水中

.(2+98):20mL,980mL。

55鋁鈣鐵鈉

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