GB/T 30543-2014納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子顯微術(shù)表征方法

ICS1718001

N33..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30543—2014

納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子

顯微術(shù)表征方法

Nanotechnologies—Characterizationofsingle-wallcarbonnanotubes

usingtransmissionelectronmicroscopy

(ISO/TS10797:2012,MOD)

2014-05-06發(fā)布2014-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T30543—2014

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅱ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

縮略語

4……………………2

總則

5………………………3

成像和分析

5.1TEM……………………3

分析

5.2EDS……………3

附加的表征方法

5.3……………………3

對(duì)分析的適用性

5.4MWCNTs………………………3

樣品制備

6…………………4

總則

6.1…………………4

載網(wǎng)的選擇

6.2TEM……………………4

粉體和薄膜樣品

6.3……………………5

懸浮液樣品

6.4…………………………5

復(fù)合樣品

6.5……………6

測(cè)試程序

7…………………6

樣品的檢測(cè)

7.1SWCNTsTEM………………………6

樣品的分析

7.2SWCNTsEDS………………………7

數(shù)據(jù)分析結(jié)果解釋與報(bào)告

8、………………8

總則

8.1…………………8

數(shù)據(jù)分析和結(jié)果解釋

8.2TEM………………………8

數(shù)據(jù)分析和結(jié)果解釋

8.3EDS………………………11

附錄資料性附錄研究示例

A()…………12

附錄資料性附錄樣品制備和實(shí)驗(yàn)程序的附加信息

B()………………17

附錄資料性附錄單壁碳納米管觀察的附加信息

C()…………………22

附錄資料性附錄影響單壁碳納米管觀察的其他因素

D()……………25

附錄資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)與的技術(shù)性差異及其原因

E()ISO/TS10797:2012……28

參考文獻(xiàn)

……………………29

GB/T30543—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)納米技術(shù)單壁碳納米管的透射

ISO/TS10797:2012《

電子顯微術(shù)表征方法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比存在結(jié)構(gòu)變化增加了第章和附錄并對(duì)第章第章和

ISO/TS10797:2012,4E,6、7

第章中的段落進(jìn)行了分條和整合

8。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比存在技術(shù)性差異附錄給出了相應(yīng)技術(shù)差異及其原因的一

ISO/TS10797:2012,E

覽表

。

本標(biāo)準(zhǔn)做了以下編輯性修改

:

在文中標(biāo)注出參考文獻(xiàn)

———;

透射電子顯微鏡圖像給出了正確標(biāo)尺信息去掉了條文注中圖像視野大小信息

———,;

第章中應(yīng)為脈沖激光汽化法在本標(biāo)準(zhǔn)中進(jìn)行了更改

———A.2“VLD”“(PLV)”,。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)科學(xué)院提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC279)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國(guó)家納米科學(xué)中心

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人樸玲鈺常懷秋吳志嬌

:、、。

Ⅰ

GB/T30543—2014

引言

碳納米管是一種由同軸石墨片沿纖維軸向卷曲而成的圓柱形管狀納米材料單壁碳納米管是由單

。

層原子的石墨烯片卷曲形成的具有蜂窩狀結(jié)構(gòu)的無縫管透射電子顯微鏡是首先揭示碳納米管材料獨(dú)

。

特結(jié)構(gòu)特征的技術(shù)其在碳納米管材料的研究和發(fā)展中起到了重要作用作為一種直接技術(shù)透射電

,,“”,

子顯微鏡的優(yōu)勢(shì)在于避免了使用物理或數(shù)學(xué)假設(shè)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析同時(shí)通過對(duì)樣品盡可能廣泛的觀察

。,,

透射電子顯微鏡能夠提供各種實(shí)驗(yàn)結(jié)果和信息豐富的圖像除了圖像以外透射電子顯微術(shù)與本標(biāo)準(zhǔn)

。,

描述的其他技術(shù)一起可以對(duì)單壁碳納米管樣品純度進(jìn)行定性分析此外透射電子顯微術(shù)可以顯示碳

,。,

納米管詳細(xì)的形態(tài)和結(jié)構(gòu)特征如石墨層結(jié)構(gòu)缺陷直徑長(zhǎng)度管束大小取向以及除了單壁碳納米

,、、、、、、

管以外的材料和納米顆粒[1]的存在在其他操作模式下透射電子顯微鏡也可以研究單根碳納米管的

。,

手性熱學(xué)和機(jī)械特性因此建立起使用透射電子顯微術(shù)獲取含單壁碳納米管在內(nèi)的樣品的可靠全

、。,、

面信息的標(biāo)準(zhǔn)至關(guān)重要

。

透射電子顯微鏡成像原理類似于光學(xué)顯微鏡只是用電子源代替光源電子束聚焦在薄的可穿透

,。、

的樣品上使放大圖像成像在熒光屏照相底片或者對(duì)電子敏感的陣列探測(cè)器上配備有電腦數(shù)字成像

,、。

系統(tǒng)的現(xiàn)代設(shè)備可以實(shí)時(shí)記錄圖像

。

高分辨透射電子顯微術(shù)可以通過相位襯度像研究晶體結(jié)構(gòu)成像原理主要是電子波穿過薄樣品時(shí)

,,

樣品各部分對(duì)電子的散射特性不同形成襯度差異透射電子顯微鏡的分辨率受到物鏡球差和色差的

,。

限制但新一代的設(shè)備具有先進(jìn)的電子光學(xué)鏡筒因此顯著地減弱了像差問題球差校正軟件可以形成

,,。

在幾百萬倍下仍有足夠分辨率的有意義的圖像高分辨透射電子顯微鏡具有原子水平的分辨能力使

。,

其成為納米技術(shù)研究與發(fā)展不可或缺的工具

。

Ⅱ

GB/T30543—2014

納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子

顯微術(shù)表征方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了單壁碳納米管的透射電子顯微術(shù)表征形貌的方法及識(shí)別單壁碳納米管樣品中其他

,

材料元素組成的能譜法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于檢測(cè)單壁碳納米管的基本結(jié)構(gòu)包括形貌缺陷直徑分布管束大小和取向結(jié)晶情

,、、、、

況以及元素組分和手性分析等

,。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語

GB/T23414—2009(ISO22493:2008,IDT)

檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)

透射電子顯微鏡檢定規(guī)程

JJG011—1996

微束分析分析透射電子顯微鏡使用具有周期性結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)材料的圖像放大校準(zhǔn)

ISO29301

法

(Microbeamanalysis—Analyticaltransimissionelectronmicroscopy—methodsforcalibrating

imagemagnificationbyusingreferencematerialshavingperiodicstructures)

納米科技術(shù)語第部分碳納米物體

ISO/TS80004-33:(Nanotechnologies—Vocabulary—

Part3:Carbonnano-objects)

3術(shù)語和定義

和中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件

GB/T23414—2009、ISO29301ISO/TS80004-3。

31

.

納米管聚集體aggregateofn