標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 29732-2013 表面化學(xué)分析 中等分辨率俄歇電子能譜儀 元素分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)》這一國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)中等分辨率的俄歇電子能譜儀,在進(jìn)行元素分析時(shí)的能量標(biāo)校準(zhǔn)過程提供了具體指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于實(shí)驗(yàn)室條件下,使用俄歇電子能譜技術(shù)對(duì)材料表面或近表面區(qū)域進(jìn)行定性及定量分析前,確保儀器能夠準(zhǔn)確測(cè)量不同元素特征峰位置的能力。

標(biāo)準(zhǔn)首先定義了幾個(gè)關(guān)鍵術(shù)語(yǔ)和概念,包括俄歇電子、俄歇電子能譜以及能量分辨率等,為后續(xù)內(nèi)容的理解奠定了基礎(chǔ)。接著詳細(xì)描述了校準(zhǔn)過程中需要用到的標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇原則,推薦采用已知成分且穩(wěn)定性好的純金屬或合金作為參考物質(zhì),并指出了對(duì)于不同類型樣品(如導(dǎo)電性和非導(dǎo)電性)應(yīng)采取的不同處理方法。

在實(shí)際操作方面,《GB/T 29732-2013》規(guī)定了一系列步驟來完成能量標(biāo)校準(zhǔn),其中包括但不限于:調(diào)整儀器工作參數(shù)至最佳狀態(tài);利用選定的標(biāo)準(zhǔn)樣品獲取高質(zhì)量的俄歇電子能譜圖;通過軟件或其他手段確定各個(gè)元素特征峰的確切位置;根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論值之間的偏差調(diào)整儀器設(shè)置直至滿足要求。此外,還強(qiáng)調(diào)了定期重復(fù)此過程的重要性,以保證長(zhǎng)期使用的準(zhǔn)確性。

最后,該標(biāo)準(zhǔn)還討論了一些可能影響校準(zhǔn)結(jié)果的因素,比如環(huán)境條件的變化、樣品制備方式的不同等,并給出了相應(yīng)的建議措施,旨在幫助用戶獲得更加可靠穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果。


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....

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  • 2013-09-18 頒布
  • 2014-06-01 實(shí)施
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GB/T 29732-2013表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7104040

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T29732—2013

表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子能

譜儀元素分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

Surfacechemicalanalysis—MediumresolutionAugerelectronspectrometers—

Calibrationofenergyscalesforelementalanalysis

(ISO17973:2002,MOD)

2013-09-18發(fā)布2014-06-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T29732—2013

目次

前言…………………………

引言…………………………

范圍………………………

11

規(guī)范性引用文件…………………………

21

術(shù)語(yǔ)和定義………………

31

符號(hào)和縮略語(yǔ)……………

41

方法概述…………………

51

能量標(biāo)校準(zhǔn)步驟…………………………

62

參考文獻(xiàn)………………………

9

GB/T29732—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子譜儀

ISO17973—2002《

元素分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)差異及其原因如下

ISO17973—2002:

關(guān)于規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

●用代替

GB/T22461—2008ISO18115—2001,IDT;

本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改

:

將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子能譜儀元素分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

———《》;

將縮略語(yǔ)圖表公式附注等進(jìn)行規(guī)范性修改

———、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位清華大學(xué)廈門大學(xué)

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人姚文清王水菊張占男牟豪杰李展平朱永法

:、、、、、。

GB/T29732—2013

引言

俄歇電子能譜廣泛用于材料的表面分析通過與手冊(cè)的俄歇電子峰能量和形狀比對(duì)識(shí)別

(AES)。,

樣品所含除氫和氦以外的不同元素通常能量標(biāo)不確定度為的校準(zhǔn)就可確定峰的歸屬本標(biāo)準(zhǔn)僅

。3eV,

適用于此準(zhǔn)精確度水平的分析更高的精確度可參考

(ISO17974)。

本標(biāo)準(zhǔn)中指定動(dòng)能標(biāo)的校準(zhǔn)方法用的是純銅和純鋁或純金等樣品參考物質(zhì)因?yàn)槿毕輰?duì)該準(zhǔn)確

()。

度水平的影響不明顯所以標(biāo)準(zhǔn)中不包含儀器缺陷的測(cè)試

,。

傳統(tǒng)上俄歇電子動(dòng)能參考真空能級(jí)這種參考值仍被諸多分析者使用然而真空能級(jí)不易確定不

,。,

同儀器會(huì)相差以上盡管使用真空能級(jí)作為參考通常不會(huì)導(dǎo)致元素歸屬的模糊卻會(huì)導(dǎo)致與

0.5eV。,,

化學(xué)態(tài)有關(guān)的高分辨測(cè)量的不確定度因此設(shè)計(jì)俄歇電子能譜和射線光電子能譜儀器時(shí)動(dòng)能是以

。X,

費(fèi)米能級(jí)為參考比真空能級(jí)作參考高根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)使用者能夠自由地選擇適于其工作的參考

,4.5eV。

能級(jí)

GB/T29732—2013

表面化學(xué)分析中等分辨率俄歇電子能

譜儀元素分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了俄歇電子譜儀動(dòng)能標(biāo)不確定度為時(shí)的校準(zhǔn)方法用于識(shí)別表面常規(guī)元素另

3eV,。

外還規(guī)定一種用于確定校準(zhǔn)周期的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于直接模式或微分模式的儀器分辨率小于等于

,。

微分模式調(diào)制幅度的峰峰值為本標(biāo)準(zhǔn)適用于配有惰性氣體離子槍或其他樣品清潔方法

0.5%,2eV。,

具有或更高束能電子槍的譜儀

4keV。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學(xué)分析詞匯

GB/T22461—2008(ISO18115:2001)

3術(shù)語(yǔ)和定義

界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

GB/T22461—2008。

4符號(hào)和縮略語(yǔ)

俄歇電子能譜

AES

a測(cè)得的能量標(biāo)誤差

b測(cè)得的零點(diǎn)偏移誤差以電子伏特為單位

,(eV)

E校正E后的動(dòng)能結(jié)果以為單位

corrmeas,eV

E測(cè)得的動(dòng)能以為單位

meas,eV

En表中對(duì)第n個(gè)峰測(cè)得的動(dòng)能以為單位

meas,1,eV

En表中第n個(gè)峰的動(dòng)能參考值以為單位

ref,1,eV

半高峰寬以為單位

FWHM,eV

W峰的

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