GB/T 29731-2013表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T29731—2013

表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀

元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

Surfacechemicalanalysis—High-resolutionAugerelectronspectrometers—

Calibrationofenergyscalesforelementalandchemical-stateanalysis

(ISO17974:2002,MOD)

2013-09-18發(fā)布2014-06-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T29731—2013

目次

前言…………………………

Ⅰ

引言…………………………

Ⅱ

范圍………………………

11

規(guī)范性引用文件…………………………

21

術(shù)語和定義………………

31

符號和縮略語……………

41

方法概述…………………

52

校準(zhǔn)能量標(biāo)步驟…………………………

65

附錄規(guī)范性附錄以能量間隔對譜峰進(jìn)行單次平滑時(shí)的最大點(diǎn)數(shù)…

A()0.1eVSavitzky-Golay16

附錄規(guī)范性附錄用一種簡單的計(jì)算方法對峰動(dòng)能作最小二乘法確定…………

B()17

附錄資料性附錄不確定度的推導(dǎo)…………………

C()19

附錄資料性附錄對測得的動(dòng)能不確定度的引用…………………

D()21

參考文獻(xiàn)……………………

23

GB/T29731—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素

ISO17974:2002《

和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)差異及其原因如下

ISO17974:2002:

關(guān)于規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整以適應(yīng)我國的技術(shù)條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

用代替

●GB/T22461—2008ISO18115:2001,IDT;

增加了代替

●GB/T27025—2008ISO17025—2005,MOD。

本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改

:

將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)校

———《

準(zhǔn)

》;

將縮略語圖表公式附注等進(jìn)行規(guī)范性修改

———、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位清華大學(xué)廈門大學(xué)

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人姚文清王水菊張占男牟豪杰李展平朱永法

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T29731—2013

引言

俄歇電子能譜廣泛用于材料的表面分析通過由測量譜確定的俄歇電子峰動(dòng)能與不同元素

(AES)。

動(dòng)能的列表值或譜圖手冊的比對識別樣品所含除氫和氦以外的元素這些元素化學(xué)狀態(tài)的信息可由

,。

測量的俄歇電子特征峰相對于參考態(tài)的化學(xué)位移而得到辨識化學(xué)態(tài)要求對化學(xué)位移的測量準(zhǔn)確度達(dá)

。

到逐一進(jìn)行所需的測量并需有足夠準(zhǔn)確的參考源因而要求對俄歇電子能譜器的動(dòng)能標(biāo)進(jìn)行

0.1eV,,,

校準(zhǔn)通常不確定度要

,≤0.3eV。

本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的校準(zhǔn)動(dòng)能標(biāo)的方法使用金屬樣品純銅和純鋁或純金該校準(zhǔn)方法

(Cu)(Al)(Au)。

用于相對分辨率為或更好的俄歇電子譜測量直接譜其適用的動(dòng)能范圍對于金為

0.2%。0~2250eV,

對于鋁則為

0~1550eV。

通常俄歇電子的動(dòng)能參考真空能級這種參考仍被諸多分析者使用然而真空能級是不確定的不

,。,

同的儀器會(huì)相差以上盡管使用真空能級作為參考不會(huì)導(dǎo)致元素識別的模糊卻會(huì)導(dǎo)致與化學(xué)

0.5eV。,

態(tài)有關(guān)的高分辨測量中的不確定性因此在設(shè)計(jì)俄歇電子能譜和射線光電子能譜用的儀器時(shí)參

。,X,

考費(fèi)米能級動(dòng)能其數(shù)值要比參考真空能級高本標(biāo)準(zhǔn)的動(dòng)能參考費(fèi)米能級

,4.5eV。。

為提供符合[1]要求的分析以及為其他目的進(jìn)行校準(zhǔn)的俄歇電子能譜可

GB/T27025(ISO17025),,

能需要一份估計(jì)校準(zhǔn)的不確定度聲明這些儀器限于在一定的容差限δ以內(nèi)得到對其動(dòng)能測量的校

。±

準(zhǔn)δ值在本標(biāo)準(zhǔn)中不作規(guī)定因它視俄歇電子能譜的應(yīng)用和設(shè)計(jì)而定δ值由使用者根據(jù)使用本標(biāo)準(zhǔn)

。,。

的經(jīng)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的穩(wěn)定性儀器在預(yù)期應(yīng)用中進(jìn)行動(dòng)能測量所需的不確定度以及進(jìn)行校準(zhǔn)所需的工作

、、

量自行選擇本標(biāo)準(zhǔn)提供可用選擇合適δ值的資料通常δ且大于重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的

。。≥0.2eVR

倍

4。

對于一臺待校準(zhǔn)儀器計(jì)錄儀器隨時(shí)間漂移后對參考動(dòng)能值的離散加上置信度擴(kuò)展的校準(zhǔn)不

,95%

確定度不得超過所選的容差限在譜儀可能失校之前應(yīng)重新校準(zhǔn)對其進(jìn)行校準(zhǔn)測量并采取措施減小

。,:

測量值和參考值之差這一差值并不一定要減小到零但通常要減小到該分析工作所要求的容差限的

。,

若干分之一

。

盡管本標(biāo)準(zhǔn)不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷因?yàn)樗蟮臏y試會(huì)非常耗時(shí)且需兼?zhèn)鋵I(yè)知

,,

識和設(shè)備但本標(biāo)準(zhǔn)論述了俄歇電子能譜動(dòng)能標(biāo)校準(zhǔn)中的基本和共性的問題

。。

Ⅱ

GB/T29731—2013

表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀

元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標(biāo)校準(zhǔn)

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于表面元素和化學(xué)態(tài)分析的俄歇電子能譜的動(dòng)能標(biāo)校準(zhǔn)方法并且還規(guī)定了校準(zhǔn)

。

日程安排用于在中間某一能量值測試動(dòng)能標(biāo)線性在高低動(dòng)能區(qū)各取一點(diǎn)確認(rèn)標(biāo)尺校準(zhǔn)的不確定度

,、、

校正標(biāo)尺小漂移以及規(guī)定在置信度時(shí)該動(dòng)能標(biāo)校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度這個(gè)不確定度包括實(shí)驗(yàn)室之

95%(

間研究中觀察到的各種現(xiàn)象但不涵蓋所有可能的缺陷

,)。

本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于配備濺射清潔離子槍的儀器不適用于以下情況的儀器動(dòng)能標(biāo)尺的誤差隨能量

。:

明顯非線性變化工作于譜儀的相對分辨率低于的固定EE模式或固定E為模式時(shí)

;0.2%Δ/Δ1.5eV,

要求容差極限為或更小也不適用于電子槍不能在能量范圍操作的儀器

±0.05eV。5keV~10keV。

本標(biāo)準(zhǔn)不提供全標(biāo)尺校準(zhǔn)檢驗(yàn)該檢驗(yàn)要對每一個(gè)在能量標(biāo)尺上能設(shè)定的點(diǎn)加以驗(yàn)證且應(yīng)按儀器制造

,,

商的推薦程序進(jìn)行

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學(xué)分析詞匯

GB/T22461—2008—(ISO18115:2001)