GC-14C氣譜維護(hù)保養(yǎng)故障排除

GC-14C故障解析主講人：袁志剛原理：

色譜法又稱為色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)和分析方法，這種分離方法是基于物質(zhì)溶解度、蒸氣壓、吸附能力、立體結(jié)構(gòu)或離子交換等物理化學(xué)性質(zhì)的微小差異，使其在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)不同，而當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，組分在兩相間進(jìn)行連續(xù)多次分配，從而達(dá)到彼此分離。檢測(cè)器進(jìn)樣器色譜柱GAS氣源柱溫箱數(shù)據(jù)處理氣相色譜系統(tǒng)1、氣路系統(tǒng)：包括載氣、燃燒氣、助燃?xì)?、氣體凈化器流速控制和測(cè)量器。載氣要求≥99.999﹪，在正常分析過(guò)程中應(yīng)關(guān)注載氣純度和載氣含氧分析，達(dá)不到正常要求時(shí)，應(yīng)立即停止使用，防止長(zhǎng)期使用對(duì)毛細(xì)柱造成柱流失，最終導(dǎo)致毛細(xì)管柱的損壞。在正常使用當(dāng)中，我們要用5A分子篩、硅膠、活性碳等，除去載氣中的水份和雜質(zhì)。2、進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、氣化室；溫度控制裝置。進(jìn)樣系統(tǒng)包括手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣、吹掃捕集、頂空進(jìn)樣等。手動(dòng)進(jìn)樣使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析自動(dòng)進(jìn)樣自動(dòng)進(jìn)樣器用于液體樣品的進(jìn)樣，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，降低人為的進(jìn)樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。3、分離系統(tǒng)：色譜柱和柱箱、柱溫控制裝置。

。填充柱毛細(xì)管柱

4、檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器、檢測(cè)器的電源及控溫裝置

最常用的有熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），另外有電子捕獲檢測(cè)（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）等。檢測(cè)器也分為濃度型（TCD、ECD），質(zhì)量型（FID、FPD）。

而應(yīng)用于我化工企業(yè)的，正常是FID和TCD檢測(cè)器，在我們揚(yáng)農(nóng)集團(tuán)使用最廣泛的是FID，因?yàn)镕ID的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。

5、記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀以及數(shù)據(jù)處理裝置。儀器故障1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；2、基線不穩(wěn)---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能；3、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；4、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；5、其它1、不能點(diǎn)火原因：檢查H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴堵塞不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；措施：調(diào)節(jié)儀器分壓表，增大氫氣流量，減少氮?dú)饬髁?；檢查色譜柱的連接，查看氣體供應(yīng)是否正常；清理噴嘴；注意事項(xiàng)：增大氫氣流量點(diǎn)火成功后，恢復(fù)到正常分析條件壓力。石英噴嘴易碎，須用通針細(xì)心進(jìn)行清理。2、基線不穩(wěn)原因：氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。儀器本身噪音或電信號(hào)接頭接觸不良。噴嘴脫落或較臟。措施：調(diào)節(jié)氣體流量于正常分析條件下運(yùn)行；清洗進(jìn)樣器，襯管，更換進(jìn)樣墊；老化色譜柱；檢查電信號(hào)接頭是否正常。清洗石英噴嘴。注意事項(xiàng)：在更換進(jìn)樣墊時(shí)必須關(guān)閉載氣流量；色譜柱老化時(shí)，溫度不可超過(guò)柱的最高使用溫度。3、不出峰或峰較小原因：無(wú)載氣氣流或載氣泄漏；氫火焰熄滅；分流比太大；石英噴堵塞或破裂；進(jìn)樣器堵塞；柱溫設(shè)制不檔；氣墊漏氣；玻璃棉安裝太緊；汽化溫度低；措施：檢查氣路系統(tǒng)供氣是否正常；檢查儀器點(diǎn)火是否正常；清理石英噴嘴；重新正確設(shè)定分流比和柱溫箱溫度；更換氣墊和玻璃棉。檢查有無(wú)集化電壓。注意事項(xiàng)：日常關(guān)注氣體的使用量和儀器的運(yùn)行動(dòng)態(tài)，對(duì)儀器正常使用的參數(shù)不要輕易更改；4、峰形不正常原因：色譜柱受到污染；試樣受到污染；進(jìn)樣器受到污染；玻璃襯管臟或進(jìn)樣墊漏氣；不純雜質(zhì)在柱入口處積存；石英噴嘴臟；措施：更換進(jìn)樣墊，清洗玻璃襯管或更換石英玻璃毛，清洗進(jìn)樣針，重新制備樣品，老化色譜柱清洗石英噴嘴。注意事項(xiàng)：在日常分析中應(yīng)注意樣品制備時(shí)的交叉污染，影響正常的分析；在進(jìn)樣前應(yīng)將樣品處理干凈，防止樣品較臟在色譜柱內(nèi)積存，影響柱效。5、其它前延峰：稀釋試樣；減少進(jìn)樣量或增加分流比；提高載氣流速改進(jìn)進(jìn)樣手法；增加汽化溫度；優(yōu)化色譜條件；峰分叉：降低柱箱溫度；更換或老化色譜柱；清洗玻璃襯管，更換進(jìn)樣墊；拖尾峰：增加進(jìn)樣口溫度或汽化室溫度；老化色譜柱；清洗玻璃襯管，更換進(jìn)樣墊；增加分流比；平頂峰：減小進(jìn)樣量；增加分流比；峰分不開(kāi)：優(yōu)化色譜分析條件，降低升溫速率或減小載氣流速；額外峰：增加前一次樣品的分析時(shí)間；清洗進(jìn)樣針；注射幾次溶劑，老化色譜柱；故障分析思路1、檢修時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題：要有安全用電常識(shí)，注重自我保護(hù)意識(shí)，防止觸電事故的發(fā)生；2、根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象，確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素；3、注意檢修方法，不要輕易拆卸和更換元件，以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍4、在儀器出現(xiàn)故障時(shí)，可根據(jù)儀器的工作原理；逐個(gè)排除，縮小范圍；經(jīng)驗(yàn)積累；參照相關(guān)數(shù)據(jù)，鎖定儀器故障所在部位，再進(jìn)行維修。日常注意事項(xiàng)1、不通載氣開(kāi)儀器，開(kāi)始升溫程序。(對(duì)色譜柱造成傷害，影響柱效流失）2、不斷載氣就更換進(jìn)樣墊。（玻璃棉移位，引起毛刺峰或基線不穩(wěn)定）3、點(diǎn)火時(shí)，點(diǎn)火