GB/T 2795-2008凍兔肉中有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法氣相色譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０６０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２７９５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ２７９５—１９８１

凍兔肉中有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥

殘留的測(cè)定方法氣相色譜／質(zhì)譜法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲犪狀犱狆狔狉犲狋犺狉狅犻犱犘犲狊狋犻犮犻犱犲

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２００８０９１０發(fā)布２００９０１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２７９５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ２７９５—１９８１《出口凍兔肉六六六、滴滴涕殘留量檢驗(yàn)方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ２７９５—１９８１相比主要區(qū)別如下：

———將原方法中的被分析物六六六、滴滴涕８種擴(kuò)大到２４種有機(jī)氯、３種殺螨劑和１４種擬除蟲菊

酯類農(nóng)藥；

———將填充柱更換為毛細(xì)柱；

———?dú)庀嗌V質(zhì)譜同時(shí)確證和測(cè)定代替氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定；

———方法的樣品凈化處理采用凝膠滲透色譜和固相萃取代替原方法的磺化處理法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國天津出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王云鳳、葛寶坤、陳其勇、常春艷、高建會(huì)、王偉、宓捷波、劉有序、彭?xiàng)钏?、劉?/p>

趙孔祥。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２７９５—１９８１。

Ⅰ

書

犌犅／犜２７９５—２００８

凍兔肉中有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥

殘留的測(cè)定方法氣相色譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凍兔肉中４１種有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量氣相色譜／質(zhì)譜的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于凍兔肉中α６６６、β６６６、林丹、δ６６６、狅，狆′滴滴滴、狆，狆′滴滴伊、狆，狆′滴滴涕、狅，狆′

滴滴涕、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、氯丹、四氯硝基苯、五氯硝基苯、α硫丹、β硫丹、硫

丹硫酸鹽、六氯苯、甲氧滴滴涕、氯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、Ｓ氰戊菊酯、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊

酯、胺菊酯、三氟氯氰菊酯、醚菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、苯醚菊酯、生物芐夫菊酯、乙酯殺螨醇、三

氯殺螨醇、三氯殺螨砜、氯殺螨、殺螨特、溴螨酯４１種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。

２原理

試樣用環(huán)己烷＋乙酸乙酯混合溶劑均質(zhì)提取，提取液濃縮后經(jīng)凝膠滲透色譜和固相萃取凈化，濃

縮，氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

所有試劑除另有說明外，均為色譜純，水為二次蒸餾水。

３．１乙腈。

３．２環(huán)己烷。

３．３乙酸乙酯。

３．４環(huán)己烷＋乙酸乙酯混合溶劑（１＋１，體積比）。

３．５正己烷。

３．６正己烷飽和的乙腈：向１００ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振搖后，靜置分層，取下層乙腈

備用。

３．７甲苯。

３．８丙酮。

３．９無水硫酸鈉，分析純：用前在６５０℃灼燒４ｈ，儲(chǔ)存于干燥器中，冷卻后備用。

３．１０中性氧化鋁固相萃取小柱，５００ｍｇ，３ｍＬ或相當(dāng)者：用前使用２ｍＬ正己烷飽和的乙腈活化。

３．１１農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥９５％。

３．１２標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

３．１３準(zhǔn)確稱?。保埃恚纾ň_至０．１ｍｇ）各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物，分別置于１０ｍＬ容量瓶中，用甲苯溶解并定容

至刻度。

３．１４混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

按照農(nóng)藥的性質(zhì)和保留時(shí)間，將４１種農(nóng)藥按照附錄Ａ中表Ａ．１所規(guī)定的濃度分成四組，用甲苯配

制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液避光４℃保存，可使用１個(gè)月。

３．１５基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶