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乳品快速檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展2023/2/31目前市場(chǎng)上存在快速檢測(cè)技術(shù)超聲波技術(shù)紅外光譜技術(shù)符合AOAC972.16
符合IDF141B2023/2/32紅外光譜波長(zhǎng)范圍紫外可見近紅外中紅外25004,000官能團(tuán)定性分析分子光譜成分定量分析分子光譜表觀顏色分定量分析分子光譜70014,28540025,00020050,00025,000nm400cm-12023/2/33
光譜理論廣義的紅外光譜(包括中紅外光譜及近紅外光譜)是由分子振動(dòng)吸收引起的紅外活性分子(包括對(duì)中紅外及近紅外譜區(qū)能量吸收分子)可理解為
一振動(dòng)雙極的機(jī)械模型(雙極具有電荷分離),每一雙極模型其振動(dòng)具有特殊的頻率及振幅。2023/2/34紅外區(qū)吸收紅外光譜主要是由分子中O-H,N-H,C-H,S-H鍵的振動(dòng)吸收引起的紅外區(qū)光譜測(cè)試成分須含有
O-H,C-H,N-H或S-H鍵-CH-OHNH-SH2023/2/35P0PbAbsorbingsolutionofcontrationc吸收液濃度為C-log10T=A=PP0logP0
P
T=A=a·b·cAbsorbance吸光度Concentration濃度Beer’sLaw(比爾定律)2023/2/36NHCHNCH
R2=O=CONH=C
OHCR1CHR3ProteinAminoAcidCCOOHHRH2NH2COHOHHOHHOHHOHOH2COHOHHHOHHOHOHHHLactoseC
O9.5mAlcoholsN-H6.5mAmides糖及蛋白所對(duì)應(yīng)的主要紅外吸收2023/2/375.7mC=OFatACH-OHCH2-OHCH2-OH甘油+CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOHCH3CH2CH2COOH丁酸油酸CH3(CH2)14COOH棕櫚酸CH3.5mFatBH2CH2C=OOCC=OOCHHCHHCCHCCHHHHCHCR2R1FATAH2COH=COCHHHCHHCCHHR3FATB脂肪所對(duì)應(yīng)的主要紅外吸收2023/2/38利用全光譜信息FatIR=BFa*Afa+BFb*AFb+BFc*AFc+BP*AP+BL*AL+…….+B0Carb.TSCarb.refCiUreaPFatAFatArefFatBFatBrefPrefHomog.2023/2/39HCO=COCHHCHHCCHHR3FATBFATANHCHCR2=O=COHCR1ProteinH2COHOHHOHHOHHOHOHLactoseCfat=BlacAlac+BproApro+BfatAfat+B0Ax=AbsorbanceofX(吸光度)CX=ConcentrationofcomponentX(濃度)B=Calibrationcoefficients(定標(biāo)系數(shù))BasicCalibrationCalibration定標(biāo)2023/2/310紅外光譜技術(shù)
濾光片技術(shù)Filter干涉儀技術(shù)(FTIR)Interferometer2023/2/311中紅外線技術(shù)—福斯濾光片技術(shù)丹麥FOSS公司生產(chǎn)產(chǎn)品MilkoScan系列名稱 發(fā)行年份MilkoScan300/203 1976MilkoScan104 19XX年MilkoScan605 1983年MilkoScan130 1987年MilkoScan300 1991年MilkoScan4000 1993年MilkoScan50 1994年MilkoScanS50 1996年目前有售MilkoScanMinor 2002年
目前有售丹麥福斯公司一直致力于乳品分析技術(shù)的前言研究,將最新的技術(shù)不斷推廣應(yīng)用于其新型乳品分析儀,加之其已經(jīng)獲得的專利技術(shù),使得產(chǎn)品始終處于同類產(chǎn)品的領(lǐng)導(dǎo)地位。MSC4000MSCS50MSCMinor2023/2/312中紅外線技術(shù)—濾光片技術(shù)濾光片技術(shù)原理濾光片技術(shù)局限性1、濾光片技術(shù)提供的光譜信息量非常有限,僅能測(cè)定幾項(xiàng)簡(jiǎn)單指標(biāo)2、濾光片技術(shù)對(duì)于檢測(cè)復(fù)雜乳制品表現(xiàn)不佳,無法滿足用戶的要求2023/2/313中紅外線技術(shù)—福斯FTIR
技術(shù)丹麥FOSS公司代表產(chǎn)品名稱 發(fā)行年份MilkoScanFT120 1995年MilkoScanFT6000 1999年P(guān)rocesScanFT 1999年MSCFT120MSCFT6000ProcesScanFT2023/2/314采用FTIR傅立葉技術(shù)的目的
光譜信息量豐富,全譜信息高重現(xiàn)性和靈敏度
可分析成分復(fù)雜的乳制品并可開發(fā)新的參數(shù)MilkoScanFT120-FTIR傅立葉技術(shù)2023/2/315紅外線(間接)方法需要定標(biāo)模型紅外線光譜定標(biāo)模型實(shí)驗(yàn)室化學(xué)數(shù)據(jù)結(jié)果預(yù)測(cè)2023/2/316紅外線間接方法Agoodreferencemethodisnecessary
紅外方法是一間接分析法,因此需要用良好的參比方法定標(biāo).Thereferencemethodmustbeperformedveryaccurately為保證紅外方法的最佳準(zhǔn)確度,定標(biāo)所用的參比方法必須非常準(zhǔn)確,可靠Usingindirectreferencemethodsdecreasestheaccuracy如果用其它間接方法對(duì)紅外方法進(jìn)行定標(biāo),將降低紅外方法分析準(zhǔn)確度。2023/2/317中紅外技術(shù)一覽實(shí)驗(yàn)室分析蛋白
脂肪總固多變量統(tǒng)計(jì)模型
預(yù)處理模型驗(yàn)證(化學(xué)計(jì)量學(xué))未知樣品預(yù)測(cè)蛋白
脂肪總固中紅外光譜定標(biāo)樣品集2023/2/318怎樣作定標(biāo)?收集樣品掃描光譜數(shù)據(jù)化學(xué)分析數(shù)據(jù)利用回歸軟件建立定標(biāo)(不同定標(biāo)技術(shù))將定標(biāo)用于實(shí)際樣品測(cè)定中定標(biāo)的過程就象教嬰兒識(shí)字一樣,教的越多,知道的越多?。?!2023/2/319MilkoScanFT6000光譜學(xué)原理中紅外光譜儀傅立葉技術(shù)(FTIR)2023/2/320建立定標(biāo)時(shí)應(yīng)注意什么?2023/2/321考慮變異因素2023/2/322Designofcalibrationsets
設(shè)計(jì)定標(biāo)樣品集Allvariationsmustbecovered應(yīng)覆蓋所有的樣品變異因素Theparametertobeanalysed
對(duì)所分析的參數(shù)Theparameterswithapotentialinfluence其它組分變化對(duì)所分析參數(shù)潛在影響Sweetenedproducts
分析舉例:Sucroseistobemeasured
分析蔗糖Fructose,lactose,glucosemayvarywithstrongspectralinterference果糖,乳糖,葡萄糖的變化可造成較大的光譜干擾Fatandproteinmayvarywithsomespectralinterference脂肪和蛋白變化會(huì)造成較大光譜干擾2023/2/323Whatcanyousee?
你看到了什么?2023/2/324為什么要作定標(biāo)調(diào)整?廠家提供的是全世界范圍內(nèi)的寬范圍定標(biāo),覆蓋了全球的樣品變異,但用戶自己平時(shí)所測(cè)定的樣品與寬范圍的全球定標(biāo)比較而言,專一性更強(qiáng)各個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定同樣的樣品會(huì)存在一定的實(shí)驗(yàn)室偏差定標(biāo)調(diào)整好后測(cè)定結(jié)果就同實(shí)驗(yàn)室的手工方法(官方)測(cè)定結(jié)果無限接近2023/2/325定標(biāo)調(diào)整時(shí)需要什么?
至少10個(gè)樣品寬的變異范圍在機(jī)器上掃描,保留光譜同時(shí)將樣品作手工分析,得到手工值利用軟件來調(diào)整調(diào)整后測(cè)定值和手工值無限接近
2023/2/326如何配制用于定標(biāo)調(diào)整的標(biāo)準(zhǔn)樣品9-12個(gè)樣品,且對(duì)應(yīng)指標(biāo)的濃度分布均勻有關(guān)于標(biāo)樣的參考.doc以Fat為例,如何收集定標(biāo)調(diào)整用樣品?
方案1:晚班擠奶,fat高,有時(shí)可達(dá)4.0-5.0%
早班擠奶,fat低,有時(shí)可達(dá)2.5%
方案2:對(duì)于低fat,靜置,取出脂肪層,或者用調(diào)零液稀釋對(duì)于高fat,加入純奶油即可對(duì)于Pro和lactose的低濃度樣品,也可用調(diào)零液稀釋,對(duì)于高濃度樣品,可以添加相應(yīng)的乳清蛋白,乳糖方法即可。2023/2/327Standardisation
標(biāo)準(zhǔn)化WHY?為什么標(biāo)準(zhǔn)化?樣品池的磨損而帶來的光程變化,需要對(duì)定標(biāo)不斷調(diào)整光源耗損帶來的系統(tǒng)變化,需要對(duì)定標(biāo)不斷調(diào)整如果定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作,還需要煩瑣的定標(biāo)調(diào)整?
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