X射線熒光光譜儀培訓(xùn)課件

用戶培訓(xùn)課程X射線熒光譜儀XRF譜儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)XRF譜儀發(fā)生源光路探測(cè)器電子線路軟件波長(zhǎng)/能量色散譜儀波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀：采用單晶或多層膜晶體根據(jù)Bragg定律將不同能量的譜線分開，然后進(jìn)行測(cè)量。能量色散X射線熒光光譜儀：采用脈沖高度分析器將不同能量的脈沖分開并測(cè)量。波長(zhǎng)/能量色散比較EDXRF和WDXRF光譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)

EDXRFWDXRF元素范圍Na－U（鈉－鈾）Be－U（鈹－鈾）檢測(cè)限分析輕元素不理想分析重元素較好對(duì)鈹和所有較重元素都較好靈敏度輕元素不理想，重元素較好輕元素尚可，重元素較好分辨率輕元素不理想，重元素較好輕元素較好，重元素不是很理想儀器費(fèi)用相對(duì)價(jià)廉相對(duì)昂貴功率消耗5－1000W200-4000W測(cè)量方式同時(shí)順序/同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)部件無(wú)晶體，測(cè)角儀波長(zhǎng)色散使用單晶或多晶來(lái)衍射所分析的波長(zhǎng)波長(zhǎng)色散譜儀組成X光管分光系統(tǒng)探測(cè)系統(tǒng)X光管端窗陽(yáng)極材料 窗口材料激發(fā)kV,mA冷卻濾片超尖銳端窗X-rayTube超尖銳端窗X-rayTubeX射線的產(chǎn)生（1）陰極發(fā)射自由電子（例如加熱燈絲）；（2）在真空中，迫使這些自由電子朝一定方向高速運(yùn)動(dòng)（例如用高壓電場(chǎng)）；（3）在電子高速運(yùn)動(dòng)的途徑上設(shè)置能突然阻止電子運(yùn)動(dòng)的金屬靶，高速電子與陽(yáng)極靶原子相遇突然減速，并轉(zhuǎn)移能量，發(fā)射X射線光子（4）高速電子的能量99%以熱能釋放，僅有1％的能量轉(zhuǎn)變成X射線光子。初級(jí)激發(fā)的選擇陽(yáng)極材料

kV

(光管功率)mA}初級(jí)激發(fā)的選擇OptimumkilovoltselectionPW24xx/Axios-SST-RhanodekVK-linesL-Lines60Fe-BaSm–U50Cr–MnPr–Nd40Ti–VCs–Co30Ca–ScSb–I24Be–KCa-Sn初級(jí)光束濾片去除X光管靶材特征譜線的干擾(如RhKa)改善峰背比，得到更低的LLD(分析痕量元素時(shí))衰減強(qiáng)度降低X光管光譜的雜質(zhì)(Cu,Ni,Fe….)濾光片的位置初級(jí)光束濾片改善峰背比.所有的濾片都可以減少計(jì)數(shù)率.濾片用途K-rangeBrass0.30mmRemoves RhKlinesImproves SBRE>20keV>45RhBrass0.10mmImproves 16-20keV40Zr-45RhAl0.75mmImproves 12-16keV35Br-40ZrAl0.20mmRemoves RhLLinesImproves SBR:4-12keV22Ti-34SeBerylliumTubeprotection(speciallyforliquids)>11Na初級(jí)光束濾片去除X光管靶材譜線的干擾例如:高純銅雜質(zhì)分析El.Conc.(%)Sb0.10Sn0.052Cd0.029Ag0.018初級(jí)光束濾片改善峰背比750mmAlfilter,Soilsample角色散角色散(dQ/dl)nl=2d.sinQ(Bragg公式)微分后得到:角色散隨衍射級(jí)數(shù)(n)和衍射角(Q)的增加而增加角色散隨晶體面間距(d)的減小而增加色散譜儀分辨率決定于:準(zhǔn)直器或狹縫的間距使用平晶還是彎晶及其反射能力一般用譜峰最大值一半處的峰寬(半峰寬)來(lái)表示

⊙光闌：每種譜儀配備有所不同，通常選擇3～4塊。如axios系列最多可配置6個(gè)，有6、10、27、30、37和48mm可選擇?！压怅@對(duì)靈敏度是有影響的，若以不用光闌時(shí)強(qiáng)度為100%，使用Φ24mm的光闌時(shí)的強(qiáng)度僅為60%。

光束限制光闌準(zhǔn)直器是由平行金屬板材組成兩塊金屬片之間的距離有100、150、300、550、700和4000μm供選擇。一級(jí)準(zhǔn)直器二級(jí)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直器元素準(zhǔn)直器尺寸Be-Ne4000，700Na-Ar700，550K-Ni300，150Ni-U150，100

準(zhǔn)直器不同準(zhǔn)直器的使用效果靈敏度和分辯率的矛盾準(zhǔn)直器/狹縫PW24xx&Axios準(zhǔn)直器型號(hào)間距(mm)應(yīng)用PW2478/10100非常高分辨率TeK–AsK&UL–PbLPW2478/15150高分辨U-KPW2478/30300高強(qiáng)度U-KPW2478/55550對(duì)輕元素高分辨Cl-FPW2478/70700對(duì)輕元素高強(qiáng)度Cl-FPW2478/004000超輕元素Be-O分辨率晶體PW24xx&Axios選擇的晶體或多層晶體*也可以選擇彎晶晶體名稱2d值(nm)K-Spectra元素L-Spectra元素LiF4200.180Te-NiU-HfLiF2200.285Te-VU-LaLiF2000.403Te-KU-InGe111(C*)0.653Cl-PCd-ZrInSb111(C*)0.748SiNb-SrPE002(C*)0.874Cl-AlCd-BrPW24xx&Axios選擇的晶體或多層晶體Crystalname2d值(nm)K–Spectra元素L-Spectra元素TlAP1002.575Mg–OSe-VPX15Mg–OSe-VPX320BPX412CPX511NPX630BePX90.403Te-KU-In晶體探測(cè)器探測(cè)器將X射線光子轉(zhuǎn)化成測(cè)量電壓脈沖各種探測(cè)器需要測(cè)量一定的波長(zhǎng)范圍0.04-12nm(0.1-30keV).ULa-ILa&TeKa-BeKa探測(cè)器的種類和適用范圍閃爍計(jì)數(shù)器：適用于重元素和短波輻射：

0.04-0.15nm(8-30keV)；流氣正比計(jì)數(shù)器：適用于輕元素和長(zhǎng)波輻射；

0.08-12nm(0.1-15keV)；封閉正比計(jì)數(shù)器：適用于中間元素和中波長(zhǎng)輻射；

0.10-6nm(9-11keV)；所有探測(cè)器產(chǎn)生的輸出脈沖的平均幅度正比于入射X射線的能量探測(cè)器–概述PW24xx/Axios探測(cè)器閃爍探測(cè)器封閉Xe探測(cè)器(可選擇)流氣探測(cè)器雙重探測(cè)器(封閉+流氣)探測(cè)器–概述PW26xx&PW1660探測(cè)器每個(gè)固定道最佳探測(cè)器閃爍探測(cè)器封Xe,Kr,Ne探測(cè)器流氣探測(cè)器探測(cè)器–選擇類型范圍(nm)范圍(keV)儀器Arflow0.15-120.1-8Seq,Sim&Vac.scannerNeSealed0.4–0.831.5-3SimKrSealed0.15–0.403–8Sim&PartialVac.scannerXeSealed0.08–0.216-15Seq&SimScintillation0.04–0.158-32Seq,Sim&PartialVac.Scanner閃爍探測(cè)器結(jié)構(gòu)Be窗口光陰極倍增極陽(yáng)極閃爍晶體放大器封閉氣體正比探測(cè)器結(jié)構(gòu)封Neon,Krypton或XenonIonizationofgasatoms:X

X++e-

流氣探測(cè)器結(jié)構(gòu)P10gas(90%Ar–10%Methane)IonizationofAratoms:Ar

Ar++e-

探測(cè)器-PHDSpreadinheightofdetectorpulses探測(cè)器-PHDEnergyResolutionofX-rayDetectorsNV探測(cè)器探測(cè)器的分辨率與入射X光子波長(zhǎng)有關(guān)。一般而言此處引進(jìn)Q因子，用來(lái)表示探測(cè)器的分辨率好壞。從理論計(jì)算可得到的最大Q因子稱為Qnorm如果實(shí)測(cè)計(jì)算所得的Qcalc<Qnorm，則表明探測(cè)器工作正常，相反則需維護(hù)(如更換探測(cè)器窗膜和陽(yáng)極絲)需注意的是，在比較Q因子時(shí)，其計(jì)數(shù)率一般應(yīng)在20kcps以下一般而言的Qnorm值對(duì)流氣正比探測(cè)器為45，對(duì)閃爍探測(cè)器為120

探測(cè)器的能量分辨率半高寬平均脈沖高度X射線探測(cè)器能量分辨率逃逸峰OriginofEscapePeaks逃逸峰的計(jì)算CrKα的逃逸峰

CrKa ArKa 5.41keV 2.96keV CrKa-ArKa=5.41-2.96=2.45光子峰逃逸峰不同分析元素的逃逸峰位置脈沖高度分布及設(shè)置將設(shè)置范圍內(nèi)的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)除去不希望要的脈沖：低電位端的計(jì)數(shù)器噪聲另外元素的高次衍射譜線(n>1)晶體發(fā)出的X光熒光Pulsedistribution-Scintillationdetector脈沖高度選擇脈沖高度選擇XeSealedproportionaldetector脈沖分布-Ar流氣正比計(jì)數(shù)器脈沖高度選擇Pulsedistribution-duplexdetector脈沖高度選擇Ge晶體的熒光對(duì)SKa線PHD的影響在25%處的能量峰((25/50)*2.31=1.15keV)并非SKa線的逃逸峰，而是Ge晶體產(chǎn)生的La線的能量峰(1.18keV)Ge晶體的熒光對(duì)PKa線PHD的影響在28%處的能量峰((28/50)*2.01=1.13keV)并非PKa線的逃逸峰，而是Ge晶體產(chǎn)生的La線的能量峰(1.18keV)PX1晶體的熒光對(duì)NaKa線PHD的影響PX1晶體的熒光對(duì)NaKa線PHD的影響去掉晶體熒光:使用TlAP分析石灰石里的MgO脈沖高度選擇去掉晶體熒光: