標準解讀
《GB/T 23884-2009 動物源性飼料中生物胺的測定 高效液相色譜法》是一項國家標準,旨在提供一種利用高效液相色譜技術測定動物源性飼料中生物胺含量的方法。該標準適用于魚粉、肉骨粉等動物源性飼料樣品中組胺、酪胺、腐胺、尸胺、精胺和亞精胺六種生物胺的同時測定。
根據(jù)此標準,樣品前處理步驟包括:首先將樣品進行粉碎,并從中準確稱取一定量,加入適量溶劑(如鹽酸溶液)進行提取;之后通過離心分離得到上清液,再經(jīng)固相萃取柱凈化濃縮后,用流動相溶解定容,最后過濾膜準備進樣分析。
高效液相色譜條件方面,推薦使用C18反相色譜柱作為固定相,以特定比例混合的甲醇與緩沖鹽溶液作為流動相,采用紫外檢測器在特定波長下對目標化合物進行檢測。通過比較樣品溶液與標準工作曲線之間的響應值來計算出各生物胺的具體含量。
此外,該標準還詳細規(guī)定了方法的線性范圍、檢出限、定量限以及精密度要求等內(nèi)容,確保了實驗結果的準確性和可靠性。同時給出了回收率實驗的具體操作指南,用于評估方法的有效性及準確性。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23884—2009
動物源性飼料中生物胺的測定
高效液相色譜法
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20090526發(fā)布20091001實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23884—2009
前言
本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄。
本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。
本標準負責起草單位:中國農(nóng)業(yè)大學、農(nóng)業(yè)部飼料效價與安全監(jiān)督檢驗測試中心(北京)。
本標準主要起草人:楊文軍、張麗英、王宗義。
Ⅰ
書
犌犅/犜23884—2009
動物源性飼料中生物胺的測定
高效液相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了以高效液相色譜測定魚粉和肉骨粉中的組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺的方
法,6種生物胺的化學名稱、分子式和相對分子質量(按1999國際相對原子質量)參見附錄A。
本標準適用于動物源性飼料魚粉和肉骨粉中組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺的測定,檢測限
為0.5mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是
否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T20195動物飼料試樣的制備
3原理
試樣中的組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺以5%三氯乙酸溶液提取,經(jīng)堿化,苯甲酰氯衍生化
后,乙醚萃取,氮氣吹干,甲醇溶解殘渣,反相液相色譜柱分離測定,紫外檢測器檢測,外標法定量分析。
4試劑和材料
除特殊注明外,本標準所用試劑均為分析純,水符合GB/T6682二級用水規(guī)定。
4.1苯甲酰氯。
4.2乙腈(色譜純)。
4.3三氯乙酸。
4.4乙酸銨。
4.5氫氧化鈉。
4.6乙醚。
4.75%三氯乙酸提取液:稱?。担埃缛纫宜?,用水溶解,并定容至1000mL。
4.8犮(CH3COONH4)=0.02mol/L乙酸銨溶液:稱?。保担矗缫宜徜@,用水溶解,并定容至1000mL。
4.9犮(NaOH)=2mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。福埃鐨溲趸c,用水溶解,并定容至1000mL。
4.10標準儲備液:分別準確稱取組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺標準品適量(含量≥99.0%),于
棕色容量瓶中,用水溶解,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1mg/mL,貯存于4℃冰箱中,有效期為
一個月。
4.11標準工作液:準確量取標準儲備液(4.10)于容量瓶中,用水稀
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