GB/T 23514-2020核級(jí)銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法

ICS7712099

H15..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T23514—2020

代替

GB/T23514—2009

核級(jí)銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法

Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeAg-In-Cdalloys

2020-11-19發(fā)布2021-10-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T23514—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替核級(jí)銀銦鎘合金化學(xué)分析方法

GB/T23514—2009《--》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比較主要技術(shù)變化如下

GB/T23514—2009:

修改了乙二胺四乙酸二鈉的英文縮寫為見第章年版全文

———EDTANa2EDTA(2,2009);

修改了氯化鈉及標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定次數(shù)見年版的

———Na2EDTA(2.2.14,20093.13);

修改了儀器設(shè)備部分的內(nèi)容見年版的第章

———(2.3,20094);

增加了銀滴定部分對(duì)計(jì)的描述見年版的

———pH(2.5.3.3,20096.2.3);

將允許差改為精密度見年版的

———(2.7,20098.2);

增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法見第章

———(3)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位西安漢唐分析檢測有限公司廣東省工業(yè)分析檢測中心寧夏東方鉭業(yè)股份有限

:、、

公司寶鈦集團(tuán)有限公司國標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司

、、()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉厚勇王小靜王歆凱許潔瑜張俊峰劉婷王長華王津侯川熊曉燕

:、、、、、、、、、、

墨淑敏張林娜

、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本情況為

:

———GB/T23514—2009。

Ⅰ

GB/T23514—2020

核級(jí)銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核級(jí)銀銦鎘合金中主成分銀銦鎘及雜質(zhì)元素鎂鉍銅鐵錳鎳

--(AgInCd80-15-5)、、、、、、、、

鉛錫鋅含量的測定方法

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于核級(jí)銀銦鎘合金中主元素銀銦鎘含量和雜質(zhì)元素鎂鉍銅鐵

--(AgInCd80-15-5)、、、、、、

錳鎳鉛錫鋅含量的測定測定范圍

、、、、,:0.0005%~0.010%。

2銀銦鎘含量的測定滴定法

、、

21原理

.

樣品用硝酸溶解先采用電位滴定法測定銀含量使用復(fù)合銀電極用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位

。,,

終點(diǎn)調(diào)整溶液值為以為指示劑用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銦調(diào)整溶液值為

;pH2.5,PAN,Na2EDTA;pH6.0,

繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎘

Na2EDTA。

22試劑

.

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和試驗(yàn)室二級(jí)水

,。

221電解銀w

..(Ag≥99.99%)。

222金屬銦w

..(In≥99.99%)。

223金屬鎘w

..(Cd≥99.99%)。

224氨水ρ

..(0.90g/mL)。

225冰乙酸ρ

..(1.049g/mL)。

226硝酸ρ

..(1.42g/mL)。

227硝酸

..(1+1)。

228氫氧化鈉溶液

..(200g/L)。

229乙酸乙酸鈉溶液稱取乙酸鈉溶于水中加入冰乙酸用水稀釋至

..-:20g,46.2mL(2.2.5),

混勻

500mL,。

2210指示劑稱取指示劑溶于甲醇中混勻

..PAN:0.1gPAN100mL,。

2211氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c稱取氯化鈉預(yù)先在燒后置于干燥器

..(≈0.050mol/L):2.92g(560℃4h,

中冷卻至室溫置于燒杯中加水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

)500mL,300mL,1000mL,,。

2212乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c稱取置于

..(Na2EDTA)(≈0.010mol/L):3.72gNa2EDTA

燒杯中加水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

500mL,300mL,1000mL,,。

2213銀銦鎘標(biāo)準(zhǔn)混合溶液準(zhǔn)確稱取事先用有機(jī)試劑清洗并于干燥器中干燥的金屬

..(AgInCd80-15-5):

電解銀金屬銦和金屬鎘一并放入燒杯中

(2.2.1)8.0000g,(2.2.2)1.5000g(2.2.3)0.5000g,150mL,

加入硝酸低溫加熱使樣品溶解完全除盡氮的氧化物移入棕色容量瓶中用

50mL(2.2.7),,,100