GB/T 23514-2009核級(jí)銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１４—２００９

核級(jí)銀銦鎘合金化學(xué)分析方法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

核級(jí)銀銦鎘合金化學(xué)分析方法

ＧＢ／Ｔ２３５１４—２００９

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２００９年６月第一版２００９年６月第一次印刷

書號(hào)：１５５０６６·１３７４８３

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書

犌犅／犜２３５１４—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：西部金屬材料股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：西北有色金屬研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：江燕妮、葉紅川、李波、孫寶蓮、楊軍紅、張斌、翟通德、趙飛、魏東。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１４—２００９

核級(jí)銀銦鎘合金化學(xué)分析方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核級(jí)銀銦鎘（Ａｇ８０ＩｎＣｄ）合金中銀、銦及鎘含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于核級(jí)銀銦鎘（Ａｇ８０ＩｎＣｄ）合金中銀、銦及鎘含量的測(cè)定。

２方法原理

試料用硝酸溶解。先采用電位滴定法測(cè)定銀含量，以銀電極為指示電極，雙鹽橋式電極為參比電

極，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位終點(diǎn)；調(diào)整溶液ｐＨ值為２．５，將溶液煮沸至上層溶液清亮，以ＰＡＮ

為指示劑，趁熱用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銦；調(diào)整溶液ｐＨ值為６．０，繼續(xù)用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎘。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為分析純，使用的水均為二次去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１電解銀（純度≥９９．９９％）。

３．２金屬銦（純度≥９９．９９％）。

３．３金屬鎘（純度≥９９．９９％）。

３．４氨水（ρ約０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５冰乙酸（ρ約１．０４９ｇ／ｍＬ）。

３．６硝酸（１＋１）。

３．７氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．８乙酸乙酸鈉溶液：稱取乙酸鈉２０ｇ溶于水中，加入４６．２ｍＬ冰乙酸（３．５），以水稀釋至５００ｍＬ，

混勻。

３．９ＰＡＮ指示劑：稱取０．１ｇＰＡＮ指示劑溶于１００ｍＬ甲醇，混勻。

３．１０氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（ＮａＣｌ）＝０．０５０ｍｏｌ／Ｌ］：稱取２．９２ｇ氯化鈉（預(yù)先在５６０℃燒４ｈ后，置

于干燥器中冷卻至室溫）置于５００ｍＬ燒杯中，加３００ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至

刻度，混勻。

３．１１乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（ＥＤＴＡ）＝０．０１０ｍｏｌ／Ｌ］：稱?。常罚玻纾牛模裕林糜?/p>

５００ｍＬ燒杯中，加３００ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１２銀銦鎘（ＡｇＩｎＣｄ８０１５５）標(biāo)準(zhǔn)合成溶液

準(zhǔn)確稱取事先用有機(jī)試劑清洗并于干燥器中干燥的電解銀（３．１）８．００００ｇ，金屬銦（３．２）１．５０００ｇ

和金屬鎘（３．３）０．５０００ｇ，一起放入１５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ硝酸（３．６），低溫加熱使樣品溶解完全，

除盡氮的氧化物，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１３氯化鈉