GB/T 23405-2009蜂產(chǎn)品中環(huán)己烷氨基磺酸鈉的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３４０５—２００９

蜂產(chǎn)品中環(huán)己烷氨基磺酸鈉的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３４０５—２００９

前言

本標準的附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：林宏、趙增運、張婧、陳惠蘭、沈崇鈺、楊安南、李公海、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０５—２００９

蜂產(chǎn)品中環(huán)己烷氨基磺酸鈉的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂產(chǎn)品中環(huán)己烷氨基磺酸鈉的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜的測定方法。

本標準適用于蜂蜜和蜂王漿中環(huán)己烷氨基磺酸鈉的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

蜂蜜樣品用鹽酸溶解，蜂王漿樣品用乙腈提取濃縮后用鹽酸溶解，用弱陰離子交換柱凈化，液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈。

４．２甲醇：ＨＰＬＣ級。

４．３氨水：含量２５％～２８％。

４．４鹽酸：含量３６％～３８％。

４．５５％氨水甲醇溶液（５＋９５，體積比）：量取２５ｍＬ氨水（４．３）加入４７５ｍＬ甲醇（４．２）中，搖勻。

４．６０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：用量筒量?。福常恚帖}酸（４．４）于１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至１Ｌ。

４．７環(huán)己烷氨基磺酸鈉（ｓｏｄｉｕｍｃｙｃｌａｍａｔｅ，ＣＡＳ號１３９０５９）標準物質(zhì)：純度大于或等于９８％。

４．８環(huán)己烷氨基磺酸鈉標準儲備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準確稱取適量的環(huán)己烷氨基磺酸鈉標準品

（４．７），用甲醇（４．２）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標準儲備液。儲備液貯存在４℃冰箱中，１年有效。

４．９環(huán)己烷氨基磺酸鈉標準工作溶液：用甲醇水（３＋７，體積比）將環(huán)己烷氨基磺酸鈉標準儲備溶液

（４．８）稀釋配成濃度為２００ｎｇ／ｍＬ，１００ｎｇ／ｍＬ，５０ｎｇ／ｍＬ，２０ｎｇ／ｍＬ，１０ｎｇ／ｍＬ，５ｎｇ／ｍＬ的標準工作

溶液，用于繪制標準工作曲線。

４．１０弱陰離子交