標準解讀

《GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標準，規(guī)定了通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對牛奶及奶粉樣品中特定抗生素類藥物殘留進行定量分析的方法。該標準適用于檢測牛奶及其制品（如奶粉）中的六種抗生素：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素以及泰樂菌素。

根據(jù)此標準，首先需要對待測樣品進行預(yù)處理，包括但不限于提取、凈化等步驟，以確保后續(xù)分析過程中能夠準確地測定目標化合物。預(yù)處理方法的選擇應(yīng)基于提高回收率、減少基質(zhì)干擾等因素考慮。接著使用高效液相色譜儀連接三重四極桿質(zhì)譜儀作為主要分析工具，在優(yōu)化后的條件下分離并檢測樣品溶液中的待測物。對于每一種目標抗生素，都需建立相應(yīng)的校準曲線，并且在實際操作時還需定期檢查儀器性能，保證數(shù)據(jù)的準確性與可靠性。

標準詳細描述了實驗條件設(shè)置、樣品前處理流程、儀器參數(shù)調(diào)整等方面的具體要求，同時也提供了質(zhì)量控制措施，比如添加內(nèi)標物質(zhì)來監(jiān)控整個分析過程的有效性，以及如何通過空白實驗、加標回收試驗等方式評估方法的精密度和準確度。此外，還明確了結(jié)果計算方式及報告格式等內(nèi)容，旨在為實驗室提供一套標準化的操作指南，以便于不同機構(gòu)之間可以相互比較研究結(jié)果，促進食品安全監(jiān)管工作的科學化、規(guī)范化發(fā)展。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 22988-2008牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 22988-2008牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 22988-2008牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９８８—２００８

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、

竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素

殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀，狆犻狉犾犻犿狔犮犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８８—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：郭春海、艾連峰、段文仲、陳瑞春、馬育松、竇彩云、劉寶圣、張增利、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８８—２００８

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、

竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素

殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的

測定和確證。

本標準的方法檢出限：牛奶為１μｇ／ｋｇ，奶粉為８μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈提取試樣中的分析物，固相萃取柱凈化，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈，液相色譜純。

４．２甲醇，液相色譜純。

４．３乙酸，液相色譜純。

４．４甲酸銨，液相色譜純。

４．５磷酸氫二鈉。

４．６氫氧化鈉。

４．７甲醇水溶液（３＋７）：３００ｍＬ甲醇與７００ｍＬ水混合。

４．８５ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液：稱取２０ｇ氫氧化鈉，用水溶解，定容至１００ｍＬ。

４．９０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：６ｇ磷酸氫二鈉（４．５）溶解于４５０ｍＬ水中，用氫氧化鈉（４．８）溶液調(diào)

節(jié)ｐＨ＝８，加水至５００ｍＬ，使用前配制。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨溶液：０．６３ｇ甲酸銨（４．４）加水溶解至１０００ｍＬ。

４．１１標準品：螺旋霉素（ｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ：８０２５８１８）、吡

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