標準解讀

《GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)對牛奶及奶粉樣品中的卡巴氧及其代謝物、喹乙醇及其代謝物進行定性和定量分析。該標準適用于各種類型的牛奶以及奶粉產(chǎn)品。

根據(jù)此標準,首先需要對樣品進行預(yù)處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,以去除干擾物質(zhì)并濃縮目標化合物。預(yù)處理的具體方法在標準中有詳細描述,包括所使用的溶劑種類、操作條件等信息。經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,將得到的樣品溶液注入到高效液相色譜系統(tǒng)中,在特定條件下分離待測成分;隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀實現(xiàn)對這些成分的檢測與定量。

對于每種待測物質(zhì),標準都規(guī)定了相應(yīng)的保留時間窗口、母離子(m/z)、子離子(m/z)以及其他用于確認正確定性的參數(shù)。同時,還給出了最低檢出限(LOD)、定量下限(LOQ)等重要指標,并且指出了如何計算結(jié)果的方法。此外,《GB/T 22984-2008》還包含了關(guān)于實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的要求,比如使用空白對照、加標回收率測試等方式來保證數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。

整個過程中需要注意的是,所有儀器設(shè)備必須按照制造商提供的指南正確校準,并保持良好狀態(tài);實驗人員也應(yīng)接受適當(dāng)培訓(xùn),確保能夠熟練掌握相關(guān)技術(shù)和遵守安全規(guī)范。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 22984-2008牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 22984-2008牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
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GB/T 22984-2008牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜22984—2008

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物

殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊狅犳犮犪狉犫犪犱狅狓犪狀犱

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20081231發(fā)布20090501實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜22984—2008

前言

本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國深圳出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人:林黎、謝麗琪、歐陽姍、梁宏、葉剛、廖菁菁、龐國芳。

犌犅/犜22984—2008

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物

殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中卡巴氧代謝物喹!啉2羧酸(quinoxaline2carboxylicacid)和喹乙醇

代謝物3甲基喹!啉2羧酸(3methylquinoxaline2carboxylicacid)殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定

方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中卡巴氧代謝物喹!啉2羧酸(quinoxaline2carboxylicacid)和喹乙醇

代謝物3甲基喹!啉2羧酸(3methylquinoxaline2carboxylicacid)殘留量的測定。

本標準的方法檢出限:喹!啉2羧酸和3甲基喹!啉2羧酸的方法檢出限牛奶為0.5μg/kg,奶粉

為4.0μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

用甲酸溶液消化試樣,使牛奶和奶粉中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,鹽酸酸化,離心過

濾后,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,內(nèi)標法定量。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1甲醇:色譜純。

4.2甲酸:色譜純。

4.3乙酸鈉。

4.4乙酸乙酯。

4.52%甲酸乙酸乙酯溶液:向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。

4.60.6%甲酸溶液:量?。叮埃恚碳姿?,用水溶解、定容至1L。

4.70.1%甲酸溶液:量?。保埃恚碳姿幔盟芙?、定容至1L。

4.8甲酸甲醇溶液(19+1):用190mL甲酸溶液

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