標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22983-2008 牛奶和奶粉中六種聚醚類(lèi)抗生素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種準(zhǔn)確、靈敏的方法來(lái)檢測(cè)牛奶及奶粉中的六種特定聚醚類(lèi)抗生素(包括莫能菌素、鹽霉素、拉沙里菌素A、拉沙里菌素B、馬杜霉素以及尼日利亞菌素)的殘留量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了樣品前處理方法、儀器條件設(shè)置、數(shù)據(jù)分析與報(bào)告撰寫(xiě)等方面的要求。
首先,在樣品準(zhǔn)備階段,需要從待測(cè)產(chǎn)品中提取目標(biāo)化合物。此過(guò)程通常涉及使用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)樣本進(jìn)行萃取,并通過(guò)固相萃取柱進(jìn)一步凈化以去除干擾物質(zhì),從而確保后續(xù)分析步驟能夠得到純凈的目標(biāo)物溶液。
接下來(lái)是液相色譜分離部分。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求選擇合適的流動(dòng)相體系與梯度洗脫程序,使得不同種類(lèi)的聚醚類(lèi)抗生素能夠在色譜柱上得到有效分離。此外,還需設(shè)定好進(jìn)樣量、流速等參數(shù),保證各組分在最佳條件下被送入質(zhì)譜系統(tǒng)。
然后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)環(huán)節(jié)。采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學(xué)電離源(APCI),配合多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式,針對(duì)每種目標(biāo)化合物選定其特征性母離子-子離子對(duì)作為定量依據(jù)。同時(shí),通過(guò)內(nèi)標(biāo)法校正可能存在的基質(zhì)效應(yīng),提高定量結(jié)果準(zhǔn)確性。
最后是對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理與報(bào)告編寫(xiě)。按照標(biāo)準(zhǔn)給出的操作指南,利用專(zhuān)業(yè)軟件計(jì)算出樣品中各種聚醚類(lèi)抗生素的具體含量,并結(jié)合相關(guān)法規(guī)限值判斷是否超標(biāo)。所有實(shí)驗(yàn)記錄、原始數(shù)據(jù)及最終結(jié)論都應(yīng)完整地體現(xiàn)在正式報(bào)告中,以便于追溯查詢(xún)。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
下載本文檔
GB/T 22983-2008牛奶和奶粉中六種聚醚類(lèi)抗生素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22983—2008
牛奶和奶粉中六種聚醚類(lèi)抗生素
殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22983—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)青海出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:薄海波、曹彥忠、雒麗麗、賈光群、星玉秀、李連通、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22983—2008
牛奶和奶粉中六種聚醚類(lèi)抗生素
殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中六種聚醚類(lèi)抗生素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)奶(包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶)和奶粉(包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方
奶粉)中拉沙洛菌素(lasalocid)、莫能菌素(monensin)、尼日利亞菌素(nigericin)、鹽霉素(salinomycin)、
甲基鹽霉素(narasin)、馬杜霉素銨(madubamycinammonium)殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素
銨檢出限均為0.2μg/L;奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素
銨檢出限均為1.6μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中聚醚類(lèi)抗生素,用乙腈提取,固相萃取柱凈化,高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級(jí)。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲醇:色譜純。
4.4正己烷:色譜純。
4.5乙腈飽和的正己烷:取少量乙腈(4.2)加入正己烷(4.4)中,充分混勻。靜止分層后,取上層正
己烷。
4.6甲酸:優(yōu)級(jí)純。
4.7乙酸銨:優(yōu)級(jí)純。
4.8無(wú)水硫酸鈉:用前在650℃灼燒4h,置于干燥
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