標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22977-2008 牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定牛奶及奶粉中保泰松(Phenylbutazone)殘留量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶及其制品如奶粉中微量保泰松殘留物的檢測(cè)。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理包括了提取、凈化等步驟。首先,需將待測(cè)樣品與一定比例的有機(jī)溶劑混合以提取目標(biāo)化合物;隨后通過(guò)固相萃取柱或其他適當(dāng)方式對(duì)提取液進(jìn)行凈化處理,去除干擾物質(zhì)。凈化后的溶液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊笥昧鲃?dòng)相復(fù)溶,并通過(guò)過(guò)濾或離心的方式進(jìn)一步純化,準(zhǔn)備上機(jī)分析。

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法作為核心檢測(cè)手段,在此過(guò)程中發(fā)揮了關(guān)鍵作用。利用高效液相色譜系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中不同組分的有效分離,再借助于串聯(lián)質(zhì)譜儀高靈敏度、高選擇性的特點(diǎn),能夠準(zhǔn)確地定量分析出樣品中保泰松的具體含量。在實(shí)際操作時(shí),需要設(shè)置合適的色譜條件(如流動(dòng)相組成、流速等)以及質(zhì)譜參數(shù)(例如離子源類型、掃描模式等),確保獲得最佳檢測(cè)效果。

該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確性,可以滿足食品安全監(jiān)管對(duì)于乳制品中藥物殘留監(jiān)控的需求。同時(shí),也要求實(shí)驗(yàn)室具備相應(yīng)資質(zhì)和技術(shù)能力,確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠有效。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22977-2008牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22977—2008

牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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20081231發(fā)布20090501實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜22977—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王飛、王海洋、曹彥忠、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、龐國(guó)芳。

犌犅/犜22977—2008

牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中保泰松殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶5.0μg/kg,奶粉40.0μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

牛奶和奶粉中保泰松的殘留用氨水保持堿性條件,用乙醇、乙醚和石油醚去除脂肪,然后在酸性條

件下用四氫呋喃正己烷混合溶液提取保泰松殘留,濃縮后定容,供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。外標(biāo)法

定量。

4試劑和材料

除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純。

4.1水:GB/T6682,一級(jí)。

4.2甲醇。

4.3乙醇。

4.4氨水:化學(xué)純。

4.5乙醚。

4.6石油醚。

4.7四氫呋喃:色譜純。

4.8正己烷:色譜純。

4.9乙腈:色譜純。

4.10乙酸乙酯。

4.11鹽酸。

4.12甲酸銨。

4.13二硫蘇糖醇(dithiothrei

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