標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 223.81-2007 鋼鐵及合金 總鋁和總硼含量的測定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用微波消解技術(shù)處理鋼鐵及其合金樣品后,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行總鋁和總硼含量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類鋼鐵材料以及含鋁、硼的合金中這兩種元素濃度范圍較廣的測定。
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)所需的主要設(shè)備與試劑,包括但不限于:微波消解系統(tǒng)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、高純度酸液以及其他輔助化學(xué)品。同時,對樣品準(zhǔn)備過程提出了具體要求,比如取樣量、消解劑的選擇與比例等,確保樣品能夠被徹底分解而不引入額外雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果。
在方法實(shí)施方面,《GB/T 223.81-2007》給出了詳細(xì)的步驟指導(dǎo),從如何正確操作微波消解裝置開始,到后續(xù)ICP-MS條件設(shè)置、數(shù)據(jù)采集直至最后的數(shù)據(jù)處理與報告編寫都有明確說明。特別強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制措施的重要性,如使用校準(zhǔn)曲線法確定待測元素濃度,并通過空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測試等方式驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性。
此外,本標(biāo)準(zhǔn)還列出了不同實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果的一致性要求,旨在提高測量結(jié)果的可比性和可靠性。對于每一步驟可能遇到的問題或注意事項(xiàng)也給予了充分提示,幫助使用者更好地理解和執(zhí)行整個分析流程。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-09-11 頒布
- 2008-02-01 實(shí)施
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GB/T 223.81-2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.080.01
犎11
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜223.81—2007
鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定
微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法
犐狉狅狀,狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾犪犾狌犿犻狀狌犿犪狀犱狋狅狋犪犾犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊—
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20070911發(fā)布20080201實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜223.81—2007
前言
GB/T223的本部分的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D是資料性附錄。
本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分主要起草單位:鋼鐵研究總院、首都師范大學(xué)。
本部分主要起草人:劉正、王明海、張翠敏、羅倩華、王艷澤、張華、陳玉紅。
Ⅰ
書
犌犅/犜223.81—2007
鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定
微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
GB/T223的本部分規(guī)定了用微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋼鐵及合金中的總鋁和總硼
含量。
本方法適用于鋼鐵及合金中總鋁和總硼含量的測定,總鋁測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0.0005%~0.10%;
總硼測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0.0002%~0.10%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過在GB/T223的本部分中引用而構(gòu)成為本部分的條款。凡是注日期的引用
文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適應(yīng)于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)
成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T6379.1測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重
復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T20066—2006,ISO14284:
1996,IDT)
ISO86552:2002柱塞式容量儀器———柱塞取液器
3原理
借助微波消解爐,試料以鹽酸、硝酸和氫氟酸混合酸分解,試液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。測
量各元素同位素的質(zhì)譜信號強(qiáng)度。校準(zhǔn)空白和校準(zhǔn)溶液以被測樣品主體元素和樣品分解酸進(jìn)行基體匹
配,以鈹和鈧為內(nèi)標(biāo)校正儀器靈敏度漂移和基體效應(yīng)。
4試劑
除非另有說明,在分析中僅使用認(rèn)可的高純試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
4.1鹽酸,ρ約1.19g/mL,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL。
4.2硝酸,ρ約1.42g/mL,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL。
4.3氫氟酸,1+1,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL,如大于20ng/mL,可采用等溫擴(kuò)散等方法提純。等溫
擴(kuò)散提純方法可參見資料性附錄A。
4.4鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL
稱?。埃玻担埃埃缂冧X(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用25mL鹽酸(1+1)加熱溶解,轉(zhuǎn)移至250mL容
量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶
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