GB/T 21932-2008鎳和鎳鐵硫含量的測(cè)定氧化鋁色層分離-硫酸鋇重量法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１９３２—２００８

鎳和鎳鐵硫含量的測(cè)定

氧化鋁色層分離硫酸鋇重量法

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２００８０５３０發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１９３２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：山西太鋼不銹鋼股份公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：戴學(xué)謙、任維萍、劉偉。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１９３２—２００８

鎳和鎳鐵硫含量的測(cè)定

氧化鋁色層分離硫酸鋇重量法

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋁色層分離硫酸鋇重量法測(cè)定硫含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳和鎳鐵中硫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００３％～０．２０％。

２規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

３原理

在氧化劑氯酸鉀存在下，用鹽酸硝酸溶解試樣，高氯酸冒煙，過濾除去硅，濾液通過活性氧化鋁色

層柱與大量干擾元素分離，用稀氨水洗脫色層柱上的硫酸根，以硫酸鋇重量法測(cè)定硫量。

４試劑和材料

分析中，除另有說明外，僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１氯酸鉀，固體。

４．２無水碳酸鈉，固體，優(yōu)級(jí)。

４．３無水乙醇。

４．４氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

４．５冰乙酸，ρ１．０５ｇ／ｍＬ。

４．６過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

４．７高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ優(yōu)級(jí)純。

４．８鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ優(yōu)級(jí)純。

４．９硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ優(yōu)級(jí)純。

４．１０鹽酸、硝酸混合酸，于４００ｍＬ水中加入４００ｍＬ硝酸、２００ｍＬ