GB/T 21317-2007動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相色譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１３１７—２００７

動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量

檢測方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

與高效液相色譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１７—２００７

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局、中國檢驗檢疫科學研究院。

本標準主要起草人：岳振峰、謝麗琪、葉衛(wèi)翔、吉彩霓、林秀云、邱月明、趙鳳娟、陳沛金、周亞敏。

本標準系首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１７—２００７

動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量

檢測方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

與高效液相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測的制樣方法、高效液相色譜檢測方法和液

相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜確證方法。

本標準適用于動物肌肉、內(nèi)臟組織、水產(chǎn)品、牛奶等動物源性食品中二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、

去甲基金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強力霉素７種四環(huán)素類獸藥殘留量的高效液相色譜測定和二甲胺

四環(huán)素、差向土霉素、土霉素、差向四環(huán)素、四環(huán)素、去甲基金霉素、差向金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強

力霉素１０種四環(huán)素類藥物殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

試樣中四環(huán)素族抗生素殘留用０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖液（ｐＨ＝４．０±０．０５）提取，經(jīng)

過濾和離心后，上清液用ＨＬＢ固相萃取柱凈化，高效液相色譜儀或液相色譜電噴霧質(zhì)譜儀測定，外標

峰面積法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：高效液相色譜純。

４．２乙腈：高效液相色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ）。

４．５三氟乙酸。

４．６檸檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。

４．７磷酸氫二鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）。

４．８檸檬酸溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱取２１．０１ｇ檸檬酸（４．６），用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．９磷酸氫二鈉溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ。稱取２８．４１ｇ磷酸氫二鈉（４．７），用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．１０Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：將１０００ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ檸檬酸溶液（４．８）與６２５ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二

鈉溶液（４．９）混合，必要時用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)ｐＨ＝４．０±０．０５。

４．１１Ｎａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱?。叮埃担缫叶?/p>