GB/T 20749-2006牛尿中β-雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學(xué)電離質(zhì)譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T20749—2006牛尿中B雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學(xué)電離質(zhì)譜法MethodfordeterminationofB-estradiolresiduesinbovineurine-gaschromatography-negative-ionchemicalionizationmassspectrometrymethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準化管理委員會

GB/T20749—2006本標(biāo)準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標(biāo)準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出人境檢驗檢安局。本標(biāo)準主要起草人：龐國芳、王建華、李杰、劉靖靖、蔡發(fā)。本標(biāo)準系首次發(fā)布的國家標(biāo)準。

GB/T20749—2006牛尿中雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學(xué)電離質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準規(guī)定了牛尿中子雌二醇殘留量氣相色譜-負化學(xué)電離質(zhì)譜測定方法本標(biāo)準適用于牛尿中子雕二醇殘留量的測定。本標(biāo)準的方法檢出限：0.25Pg/L。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準,然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理牛尿中雌二醇經(jīng)過酶水解和固相萃取柱凈化后、經(jīng)?；苌?用氣相色譜-負化學(xué)電離質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式測定，內(nèi)標(biāo)法定量4試劑和材料除另有規(guī)定外.試劑均為分析純;水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.11β葡糖苷酸醇和芳基硫酸音酶：Helixpomatia,含β-葡糖苷酸酶100000單位/mL.硫酸酯酶<1000單位/mL。4.2甲醉：色譜純、4.3四丁基甲醚(MTBE):色譜純。4.4乙酸乙酯：色譜純，4.5正已烷：色譜純。4.6吡啶：色譜純。4.7異辛烷：色譜純。4.8衍生化試劑：五氟苯甲酰氯.在避光、防潮環(huán)境冷凍儲藏4.9碳酸氫鉀。4.10三水乙酸鈉4.11無水硫酸鈉4.12甲醇十水溶液(1+1):取100mL甲醇(4.2)和100mL水充分混合。4.13甲醇十四丁基甲醚溶液(1+9):取20mL的甲醇(4.2)和180mL四丁基