標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20166.1-2006 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《稀土拋光粉化學(xué)分析方法 第1部分：氧化鈰量的測定 滴定法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用滴定法測定稀土拋光粉中氧化鈰(CeO2)含量的具體方法和要求，以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土拋光粉中氧化鈰含量的測定。稀土拋光粉廣泛應(yīng)用于精密光學(xué)器件、玻璃制品、陶瓷等領(lǐng)域，作為拋光介質(zhì)具有重要作用，其中氧化鈰是最常用的成分之一。

測定原理

采用滴定法，首先將樣品中的氧化鈰轉(zhuǎn)化為可溶形態(tài)，通常是通過溶解樣品并進(jìn)行必要的預(yù)處理。隨后，利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如硫酸亞鐵銨溶液）與樣品溶液中的氧化鈰反應(yīng)，通過化學(xué)計量關(guān)系計算氧化鈰的含量。滴定過程中可能需要指示劑來顯示終點，例如使用高錳酸鉀作為指示劑。

試驗步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：精確稱取一定量的試樣，按照規(guī)定的條件進(jìn)行溶解和預(yù)處理，確保氧化鈰完全轉(zhuǎn)化為可滴定形式。
  2. 滴定操作：將處理后的樣品溶液置于滴定瓶中，加入適量的指示劑后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至達(dá)到滴定終點。
  3. 終點判斷：根據(jù)所選指示劑的顏色變化來確定滴定終點，如高錳酸鉀從紫色變?yōu)闊o色。
  4. 計算：依據(jù)滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及濃度，結(jié)合樣品的質(zhì)量，計算出氧化鈰的百分含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及校準(zhǔn)和驗證實驗的方法，確保不同實驗室間測試結(jié)果的一致性。要求實驗室內(nèi)平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。

儀器與試劑要求

詳細(xì)列出了進(jìn)行測定所需的儀器設(shè)備（如電子天平、滴定管、容量瓶等）和化學(xué)試劑（如鹽酸、硝酸、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液等）的規(guī)格和純度要求，確保實驗條件的標(biāo)準(zhǔn)化。

安全與環(huán)保注意事項

雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中未直接展示，但通常會隱含要求在實驗操作過程中遵循相關(guān)的安全規(guī)范和環(huán)境保護(hù)措施，特別是在處理強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等危險化學(xué)品時。

結(jié)論

該標(biāo)準(zhǔn)為稀土拋光粉中氧化鈰含量的測定提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法，對于保證產(chǎn)品質(zhì)量控制、原材料檢驗以及促進(jìn)行業(yè)技術(shù)交流具有重要意義。通過遵循此標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)能夠確保其產(chǎn)品符合規(guī)定的化學(xué)成分要求，提升市場競爭力。


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  • 2006-04-13 頒布
  • 2006-10-01 實施
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GB/T 20166.1-2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定滴定法_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20166.1—2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定商定法Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Determinationofceriumoxidecontent--Titrimetricanalysismethod2006-04-13發(fā)布2006-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20166.1—2006前本標(biāo)準(zhǔn)由國家發(fā)展和改革委員會稀土辦公室提出，本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口并負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)由甘肅稀土新材料股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由包頭稀土研究院、內(nèi)蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李寶瑩、黃仲漢本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：吳廣偉、李春暉。

GB/T20166.1-2006稀土拋光粉化學(xué)分析方法氧化鈰量的測定滴定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以飾基稀土為主的稀土拋光粉中氧化飾量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鈰基稀土為主的稀土拋光粉中氧化鋪量的測定。測定范圍：40%～99%。方法原理試料經(jīng)磷酸溶解.用高氯酸將三價鋪氧化為四價鋪.于1mol/L硫酸介質(zhì)中，在尿素存在下，用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉還原三價錳,以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。3試劑3.1磷酸（01.69），3.2高氯酸(p1.5)。3.3流硫酸（o1.84)。3.4硫酸(1mol/L）。3.5硫磷混酸：70mL水中加入15mL磷酸(3.1)和15mL硫酸(3.3).混勾.3.6尿素（200g/L）。3.7亞砷酸鈉一亞硝酸鈉：稱取2g亞砷酸鈉,1g亞硝酸鈉于250mL燒杯中，加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾。3.8硫酸高鋪溶液（cCe(SO,)。~0.02mol/L):稱取3.32g無水硫酸高鋪于250mL燒杯中，加100mL硫酸(3.4)溶解.移入500mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀釋至刻度，混勾。3.9重鉻酸鉀標(biāo)灘溶液Le(言K.Cr.O,)=0.02mol/I:稱取0.9806g經(jīng)110C～130C然干2h的重格酸鉀(基準(zhǔn)物質(zhì)),于250mL燒杯中.加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。3.10硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Fe+)～0.02mol/L7:3.10.1配制：稱取9g硫酸亞鐵銨(NH.).Fe(SO,），·6H.0于500mL燒杯中，加硫酸(3.4)溶解、移入1000mL燒杯中.用硫酸(3.4)稀釋至刻度，混勺。3.10.2標(biāo)定：移取20.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10.1)3份.分別置于3個250mL的錐形瓶中。加10mL硫磷混酸(3.5),加水至100mL.加4滴二苯胺磺酸鈉(3.11),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)滴定至藍(lán)紫色不退為終點。3.10.3按式(1)計算(Fe+）標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L):市K.CL

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