標準解讀
《GB/T 18246-2000 飼料中氨基酸的測定》是中國國家標準之一,發(fā)布于2000年,旨在為飼料行業(yè)中氨基酸含量的分析測定提供統(tǒng)一的方法和要求,以確保測試結果的準確性和可比性。該標準詳細規(guī)定了采用高壓液相色譜法(HPLC)測定飼料中氨基酸的操作步驟、所需試劑、儀器設備、樣品處理方法以及結果計算等,適用于各類單一飼料原料及混合飼料中氨基酸的定量分析。
標準內容概覽
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范圍:明確了本標準適用的對象是飼料及其原料中氨基酸的測定,特別指出采用高壓液相色譜法進行檢測。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施本標準時所依據(jù)或參考的其他標準文件,這些文件對于理解及執(zhí)行標準至關重要。
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術語和定義:對標準中涉及的專業(yè)術語進行了解釋,幫助讀者準確理解各概念。
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原理:闡述了利用高壓液相色譜技術分離飼料樣品中氨基酸的原理,以及通過與標準品比較進行定性和定量分析的過程。
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試劑與材料:詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準溶液的配制方法及所需材料規(guī)格,確保實驗的重現(xiàn)性。
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儀器設備:描述了進行氨基酸測定所必需的儀器設備,特別是高壓液相色譜儀及其配置要求。
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樣品的采集與處理:規(guī)定了樣品采集應遵循的原則、保存條件及處理步驟,包括粉碎、提取、衍生化等預處理過程,以準備適合HPLC分析的狀態(tài)。
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分析步驟:詳細說明了從樣品進樣到數(shù)據(jù)獲取的全過程操作程序,包括色譜條件的設定、柱的選擇、流動相的組成、檢測波長等關鍵參數(shù)。
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結果計算與表示:提供了根據(jù)色譜圖峰面積或峰高計算氨基酸含量的公式,以及結果的表示方式和單位。
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精密度與準確度:通過重復性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù),規(guī)定了測定結果的允許誤差范圍,確保方法的可靠性和準確性。
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試驗報告:指出了試驗報告中應包含的信息內容,如樣品信息、實驗條件、測試結果及必要的備注說明。
實施意義
該標準的實施有助于提升我國飼料行業(yè)氨基酸檢測的標準化水平,保障飼料質量控制,促進養(yǎng)殖業(yè)健康發(fā)展,同時也為飼料產品的國際貿易提供了統(tǒng)一的檢測依據(jù),增強了國際市場的競爭力。
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文檔簡介
IC5.65.120B20中華人民共和國國家標準GB/T18246—2000飼料中氨基酸的測定Determinationoffaminoacidsinfeeds2000-10-24發(fā)布2001-04-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
GB/T18246-2000本標準是根據(jù)FAO/WHO(聯(lián)合國糧食及農業(yè)組織和世界衛(wèi)生組織)植物蛋白評價組專家聯(lián)席會的推薦,在GB/T15399—1994《飼料中含硫氨基酸測定方法離子交換色譜法》、GB/T15400—1994《飼料中色氨酸測定方法分光光度法》國家標準和NY/T56—1987(原GB7649—1987)《谷物籽粒氨基酸測定的前處理方法》行業(yè)標準的基礎上,充分吸納國內外有關研究的最新成果和兩次參加國際大型氨基酸實驗室間聯(lián)合試驗研究的經(jīng)驗與結果制定的本標準的酸水解部分和國際公職分析化學家協(xié)會(AOACInternational)的最新方法《飼料氨基酸測定方法》具有相同的構架.但補充了堿解色氨酸的離子交換色譜和高效液相色譜法,增加了酸提取添加氨基酸的測定。本標準對飼料氨基酸不同水解、測定方法的適應場合與局限性做了全面綜合、歸納和閘述,改進了有關國家標準的有如樣品量、粒度和蒸發(fā)去酸溫度等實驗條件。但是·考慮我國具體情況,本標準未像AOAC法那樣采用內標法,而采用了外標法:在酸解法中.除以偏重亞硫酸鈉做終止劑的氧化酸解法外·其他水解法也未采用AOAC和歐共體標準通用的回流水解法,而采用了真空封管水解法。在堿解法中.未用AOAC的氫氧化鈉做堿解劑.而是沿用了NY/T57—1987(原GB7650—1987)《谷物籽粒色氨酸測定法》中的堿解劑——-氫氧化鋰·這也是與德國等國家的做法相一致的。本標準達到了與AOAC等方法同樣的準確度和精密度。在具體應用中,一般可用常規(guī)直接水解法測定除色氨酸和含硫氨基酸(胱氨酸和蛋氮酸)以外的蛋白水解氨基酸,用氧化酸解法測定含硫氨基酸,而用堿解法測定色氨酸。但使用者可根據(jù)自己的測定目的·在本標準不同方法中組合、擇用。本標準的附錄A是標準的附錄本標準由農業(yè)部和全國飼料工業(yè)標準化技術委員會提出本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準負責起草單位:國家飼料產品質量監(jiān)督檢驗中心(北京)本標準參加起草單位:中國農業(yè)科學院畜牧研究所、吉林省農業(yè)科學院大豆研究所和農業(yè)部谷物質量檢測中心。本標準起草人:常碧影、張瑜、閣惠文、張明、梁維英、李靜梅.
中華人民共和國國家標準GB/T18246-2000飼料中氨基酸的測定Determinationofaminoacidsinfeeds范圍本標準規(guī)定了飼料中氨基酸的測定方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料、單一飼料和預混料中氨基酸總量和添加游離氨基酸的測定。酸、堿水解法適于含動、植物蛋白的單一飼料、配合飼料、濃縮飼料和預混料中氨基酸總量的測定。酸水解法不能測定色氨酸,其中常規(guī)水解法適于測定除含硫氨基酸(胱氨酸和蛋氨酸等)以外的蛋白水解氨基酸;氧化水解法在以偏重亞硫酸鈉為氧化終止劑時,適于測定除酪氨酸以外的蛋白水解氨基酸在以氫溴酸為終止劑時,適于測定除酪氨酸、苯丙氨酸和組氨酸以外的蛋白水解氨基酸。堿水解法只適于色氨酸的測定。酸提取法適于配合飼料、預混料和濃縮飼料中添加氨基酸,主要是賴氨酸、蛋氨酸含量的測定,也可用于蘇氨酸等其他添加(游離)氨基酸含量的測定。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6432—1994飼料中粗蛋白測定方法(eqvISO59831979)GB/T6433—1994飼料粗脂肪測定方法(eqvISO5983:1979)GB/T15399—1994飼料中含硫氨基酸測定方法離子交換色譜法方法原理3.1酸水解法常規(guī)(直接)水解法是使飼料蛋白在110C、(HCI)=6mol/L鹽酸作用下,水解成單一氨基酸,再經(jīng)離子交換色譜法分離并以苗三酮做柱后衍生測定。水解中,色氨酸全部破壞,不能測量。胱氨酸和蛋氮酸部分氧化,不能測準。氧化水解法是將飼料蛋白中的含硫氨基酸(胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸等)用過甲酸氧化,然后進行酸解,再經(jīng)離子交換色譜分離、測定(詳見GB/T15399)。水解中色氨酸破壞,不能測定。酪氨酸在以偏重亞硫酸鈉做氧化終止劑時,被氧化,不能測準。酪氨酸、苯丙氨酸和組氨酸則在以氫溴酸作終止劑時被氧化,不能測準。3.2堿水解法飼料蛋白在110C、堿的作用下水解,水解出的
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