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文檔簡介
核磁共振核磁共振
核磁共振是指原子核在靜電場中的作用下對固定頻率的射頻電磁波進行吸收的現(xiàn)象。核磁共振廣泛應用于化學、生物、醫(yī)學領域?;驹韺嶒炘O備實驗原理實驗要求和步驟基本原理
自旋不為零的粒子,如電子和質子,具有自旋磁矩。如果我們把這樣的粒子放入穩(wěn)恒的外磁場中,粒子的磁矩就會和外磁場相互作用使粒子的能級產(chǎn)生分裂,分裂后兩能級間的能量差為:
(1)其中:γ為粒子的旋磁比,為約化普朗可常數(shù),B0為穩(wěn)恒外磁場。如果此時再在穩(wěn)恒外磁場的垂直方向給粒子加上一個高頻電磁場,該電磁場的頻率為ν,能量為:
(2)當該能量等于粒子分裂后兩能級間的能量差ΔE時即:(3)低能極上的粒子就要吸收高頻電磁場的能量產(chǎn)生躍遷,即所謂的磁共振。實驗設備樣品(sample)水:提供實驗用的粒子,氫(1H)核。永磁鐵:提供穩(wěn)恒外磁場,中心磁感應強度B0約為0.55T。邊限振蕩器:產(chǎn)生射頻場,提供一個垂直與穩(wěn)恒外磁場的高頻電磁場,頻率。同時也將探測到的共振電信號放大后輸出到示波器,邊限振蕩器的頻率由頻率計讀出。繞在永磁鐵外的磁感應線圈:其提供一個疊加在永磁鐵上的掃場。調壓變壓器:為磁感應線圈提供50周的掃場電壓。頻率計:讀取射頻場的頻率。示波器:觀察共振信號。圖一實驗原理
由公式(3)可知,為了實現(xiàn)核磁共振有兩種實驗方法:1、固定外磁場B0,調節(jié)高頻電磁場頻率ν,實現(xiàn)核磁共振,此為掃頻法。2、固定高頻電磁場頻率ν,調節(jié)外磁場B0,實現(xiàn)核磁共振,此為掃場法。本實驗用的是第二種實驗方法,即掃場法。在本實驗要測的一個物理量是氫質子的γ因子,由公式(3)可知,只要知道B0,ν即可求得γ,B0在實驗設備中已標定(如0.55T),ν可由頻率計測出。但是僅此,在本實驗中γ是無法用實驗求出的。因為本實驗中兩能級的能量差是一個精確,穩(wěn)定的量。而實驗用的高頻振蕩器其頻率ν只能穩(wěn)定在103HZ量級。其能量很難固定在這一值上。實際上等式(3)在實驗中很難成立。為實現(xiàn)核磁共振,可在永磁鐵B0上疊加一個低頻交變磁場BmSinωt,即所謂的掃場(ω為市電頻率50HZ,遠低于高頻場的頻率ν其約實驗原理
幾十MHZ),使氫質子兩能級能量差γh(B0+BmSin100πt)有一個連續(xù)變化的范圍。我們調節(jié)射頻場的頻率ν,使射頻場的能量進入這個范圍,這樣在某一時刻等式=γ(B0+BmSin100πt)總能成立。(見圖二)
圖二實驗原理此時通過邊限振蕩器的探測裝置在示波器上可觀測到共振信號。(見圖二)由上圖可見,當共振信號非等間距時,共振點處的等式為ν=γ(B0+BmSin100πt),BmSin100πt未知。無法利用該等式求出γ值。調節(jié)射頻場的頻率ν使共振信號等間距,共振點處100πt=nπ,BmSin100πt=0,此時的ν為共振信號等間距時的頻率,由頻率計讀出。γ=2πν/B0,γ值可求。(見圖三)圖三實驗原理
探測裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一部分,在非磁共振狀態(tài)下它處在邊限震蕩狀態(tài)(即似振非振的狀態(tài)),并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場垂直。當磁共振發(fā)生時,樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發(fā)生變化,振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩,在示波器上產(chǎn)生共振信號。實驗要求和步驟
1、觀察1H(樣品水)的核磁共振信號:(記9組數(shù)據(jù)和圖形)a、將邊限振蕩器的“檢波輸出”接示波器的“CH1”端,置示波器的“方式”為CH1。b、將邊限振蕩器的“頻率測試”端接多功能計數(shù)器的“輸入A”。c、將邊限震蕩器盒上的樣品小心地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中。(注意不要碰掉樣品的銅皮)d、將調壓變壓器插頭接入220V市電插座,輸出設為100V。e、打開邊限振蕩器電源開關,調節(jié)“頻率調節(jié)”旋鈕,使示波器上出現(xiàn)共振信號。f、調節(jié)調壓變壓器使其輸出為50---100V中的某一值,保持該
值不變,記下該值,調節(jié)邊限振蕩器的“頻率調節(jié)”旋鈕,觀察示波器上共振波形的變化,任選三個不同的波形畫下,記下相應的邊限振蕩器頻率υ(由頻率計讀出,計小數(shù)點后三位)。g、調節(jié)“頻率調節(jié)”旋鈕,將共振信號調成不等間距,保持頻率υ不變(如頻率不穩(wěn)定可每次調回到該頻率值),記下該頻率值。h、改變調壓器的輸出電壓VV),觀察示波器上共振信號的變化,任選三個不同的電壓,畫下相應波形,記下相應的V值。i、將共振信號調成等間距,保持該頻率υ不變,記下該頻率值。改變調壓器的輸出電壓VV),選三個不同的電壓V畫下相應波形,記下相應的V值。
j、對以上共振信號波形隨V,υ,變化的原因進行討論。
2、測量H的因子和g因子:a、將樣品放入永磁鐵的磁場最強處(可左右移動邊限振蕩器鐵盒,觀察示波器上共振信號波形,當幅值最強波形尾波最多時樣品即在磁場最強處)。記下此時盒邊所對標尺的刻度值。b、置示波器掃描時間為5ms/div,調節(jié)邊線振蕩器的“頻率調節(jié)”旋鈕使共振信號等間距(間隔為10ms)。c、讀頻率計,記下此時的頻率值。d、將信號調離等間距重復以上b--c步驟(此步驟進行六次,求頻率的平均值)。e、記下永磁鐵上的磁感應強度B0值。f、由公式計算g和γ因子。3、測量19F的γ因子和g因子:a、將樣品換成F,并放在
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