標準解讀
《GB/T 17817-1999 飼料中維生素A的測定 高效液相色譜法》是一項由中國發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定了一種利用高效液相色譜技術(HPLC)來測定飼料樣本中維生素A含量的精確方法。此標準詳細闡述了從樣品前處理到分析測定的具體步驟和要求,確保檢測結果的準確性和可重復性,適用于各類飼料中維生素A含量的測定工作。以下是該標準的主要內容概要:
標準范圍
本標準適用于配合飼料、濃縮飼料以及預混合飼料中維生素A的定量分析。通過高效液相色譜法分離并測定飼料樣本提取物中的視黃醇和視黃酸形式的維生素A。
術語和定義
標準中對涉及的專業(yè)術語進行了明確,包括但不限于“維生素A”、“高效液相色譜法”等,確保了操作者對關鍵概念的理解一致。
試劑與材料
列出了進行測定所需的化學試劑、標準品、溶劑及特殊材料的具體規(guī)格和要求,確保實驗材料的質量控制。
儀器設備
明確了高效液相色譜儀及其附件的配置要求,包括色譜柱類型、檢測器設置等,以達到最佳的分離和檢測效果。
試樣制備
詳細說明了飼料樣本的采集、儲存、制備步驟,包括粉碎、混勻、提取、凈化等,確保維生素A的有效提取且減少干擾物質影響。
測定步驟
描述了高效液相色譜分析的具體流程,包括流動相的選擇與配制、色譜條件設置(如流速、柱溫)、進樣量、分離條件及測定波長等,用以實現(xiàn)維生素A與其他組分的有效分離和定量。
計算與表達
提供了計算樣品中維生素A含量的公式,依據(jù)標準曲線將測得的峰面積或峰高轉化為實際濃度,并要求表達結果時需注明所用的表示形式(如視黃醇當量、國際單位等)。
精密度與準確度
通過回收率試驗和重復性試驗來驗證方法的精密度與準確度,確保測定結果的可靠性。
試驗報告
規(guī)定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、測定方法、使用儀器、測定結果及操作人員等,以便于結果的審核與追溯。
此標準為飼料行業(yè)提供了統(tǒng)一的維生素A含量測定方法,有助于監(jiān)控飼料質量,保證動物營養(yǎng)需求,促進畜牧業(yè)健康發(fā)展。
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文檔簡介
ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T17817-1999飼料中維生素A的測定高效液相色譜法DeterminationofvitaminAinfeedsHigh-pressureliquidJchromatography1999-08-10發(fā)布2000-02-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準飼料中維生素八的測定高效液相色譜法GB/T17817一1999中中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337、637874471999年11月第一版2004年11月電子版制作書號:155066·1-16247版權專有侵權必究舉報電話:01068533533
GB/T17817-1999飼料中維生素A的測定目前尚無國際標準,本標準是在參照瑞士羅氏藥品化學有限公司維生素研究部發(fā)表的《飼料中維生素和類胡蘿卜素——一現(xiàn)代分析方法》用高效液相色譜法測定配合飼料、預混合飼料和濃縮維生素中維生素A”而制定的。在技術內容上參照該法.在編寫格式上依據(jù)GB/T1.1-1993《標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規(guī)則第1部分:標準編寫的基本規(guī)定》和GB/T1.4—1988《標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定》。為了使飼料中維生素A測定方法科學、準確、經濟、實用.適合于我國不同實驗室大量飼料樣品的測定,在參照國外分析方法的基礎上增加了反相色譜測定條件。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會提出并歸口。本標準由國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心(北京)負責起草本標準主要起草人:陳必芳、趙小陽、李俊玲。
中華人民共和國國家標準飼料中維生素A的測定高效液相色譜法GB/T17817-1999DeterminationofvitaminAinfeedsHigh-pressureliquidchromatography1范圍本標準規(guī)定了飼料中維生素A的測定--高效液相色譜法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、復合預混料和維生素預混料中維生素A的測定。測量范圍為每千克樣品中含維生素A在1000IU以上。2引用標準下列標準所包含的條文·通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法原理用堿溶液皂化試驗樣品,乙醚提取未皂化的化合物,蒸發(fā)乙醚并將殘渣溶解于正己烷中,將正己烷提取物注人用硅膠填充的高效液相色譜柱,用紫外檢測器測定.外標法計算維生素A含量。武劑和材料除特殊注明外·本標準所用試劑均為分析純·水為蒸留水,色譜用水為去離子水·符合GB/T6682中用水規(guī)定。4.1無水乙醚(無過氧化物)。4.1.1過氧化物檢查方法:用5m乙醚加1mL10%碘化鉀溶液,振搖1min,如有過氧化物則放出游離碘,水層呈黃色。若加0.5%淀粉指示液,水層呈藍色。該乙醚需處理后使用。4.1.2去除過氧化物的方法:乙醚用5%硫代硫酸鈉溶液振搖.靜置·分取乙醚層,再用蒸館水振搖洗滌兩次,重蒸,齊去首尾5%部分,收集留出的乙醚,再檢查過氧化物,應符合規(guī)定。4.2乙醇。4.3正已燒:重蒸(或光譜純)。4.4異丙醇:重蒸留。4.5甲醇:優(yōu)級純。4.62
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