GB/T 17606-2009原油中硫含量的測定能量色散X-射線熒光光譜法

犐犆犛７５．０４０

犈２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１７６０６—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８

原油中硫含量的測定

能量色散犡射線熒光光譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犻狀犮狉狌犱犲狅犻犾

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２００９０４０８發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１７６０６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３《石油及石油產(chǎn)品硫含量測定標(biāo)準(zhǔn)試驗方法能量色散Ｘ射

線熒光光譜法》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３重新起草。本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３的主要差異如下：

———ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３的名稱為《石油及石油產(chǎn)品中硫含量測定標(biāo)準(zhǔn)試驗方法能量色散Ｘ射

線熒光光譜法》，本標(biāo)準(zhǔn)名稱為《原油中硫含量的測定能量色散Ｘ射線熒光光譜法》；

———ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３適用于石油及石油產(chǎn)品，本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油；

———本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過０．５％的原油樣品；

———本標(biāo)準(zhǔn)沒有采納ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３中專門關(guān)于石油產(chǎn)品的敘述。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８《原油中硫含量的測定能量色散Ｘ射線熒光光譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８的主要技術(shù)差異如下：

———本標(biāo)準(zhǔn)在“１范圍”中，將硫含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定范圍從ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中的“０．０５％～

５．００％”改為“０．０１５０％～５．００％”；

———本標(biāo)準(zhǔn)增加了“４干擾”；

———本標(biāo)準(zhǔn)將ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中“４試劑”改為“６試劑及材料”；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中規(guī)定用氮氣做光路，本標(biāo)準(zhǔn)不再對光路提出要求；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中校準(zhǔn)標(biāo)樣為三組１４個，本標(biāo)準(zhǔn)為兩組１０個；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中沒有對稠油和重油的裝樣問題進行敘述，本標(biāo)準(zhǔn)增加了這部分內(nèi)容；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中沒有進行質(zhì)量控制的敘述，本標(biāo)準(zhǔn)增加了“１３質(zhì)量控制”；

———本標(biāo)準(zhǔn)依ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３對ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中“９精密度”中的公式進行了修改。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣集團公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油大慶油田工程有限公司分析檢測中心、中國石化石油化工科學(xué)研究院、

中國石油大連石化公司質(zhì)量環(huán)保檢測中心、中國石化西北石油地質(zhì)中心實驗室。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李季成、高萍、于嬰、蔣齊光、李飛雪。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９９８年首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜１７６０６—２００９

原油中硫含量的測定

能量色散犡射線熒光光譜法

１范圍

１．１本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定原油的總硫含量，硫含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定范圍為０．０１５０％～５．００％。

１．２本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過０．５％的原油樣品，如果原油樣品含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過０．５％，可

在不破壞樣品完整性的情況下進行脫水。原油水含量依據(jù)ＧＢ／Ｔ８９２９—２００６進行檢測。

１．３以國際單位制中規(guī)定的濃度單位作為標(biāo)準(zhǔn)，首選的硫含量單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

１．４此標(biāo)準(zhǔn)沒有列出所有的安全問題，使用者應(yīng)建立一些合適的安全措施和實用的管理制度，以確保

安全，預(yù)防知識見第５章。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ４０７５—２００３密封放射源一般要求和分級

ＧＢ／Ｔ４７５６—１９９８石油液體手工取樣法

ＧＢ／Ｔ８９２９—２００６原油水含量測定法蒸餾法

３方法概述

將樣品放在Ｘ射線源發(fā)出的射線束中，測定硫的特征Ｘ射線譜線強度，并將累積的譜線強度與預(yù)

先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜線強度相比較，且樣品的硫含量應(yīng)在已知校準(zhǔn)標(biāo)樣的硫含量范圍內(nèi)，從而得到

樣品用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫含量。

４干擾

４．１當(dāng)原油樣品中其他元素發(fā)射Ｘ射線，產(chǎn)生光譜干擾時，檢測器就不能正確檢測硫元素發(fā)射的Ｘ射

線，結(jié)果產(chǎn)生光譜疊加。樣品中含水、烷基鉛、硅、磷、鈣、鉀以及鹵化物時，含量超過硫含量十分之一或

幾百毫克每千克時，會產(chǎn)生光譜干擾。按照儀器生產(chǎn)廠家的操作說明書去校正儀器，從而消除干擾。

４．２樣品中元素濃度的變化可使基質(zhì)發(fā)生變化，直接影響Ｘ射線吸收，從而改變每種元素的測量結(jié)

果。此干擾通常發(fā)生在Ｘ射線熒光分析中，但不是光譜干擾。

４．３有的儀器裝有減少干擾的軟件，可自動檢查并減少干擾。

４．４成分與８．１中所述的白油有較大差別的原油樣品，可由選用基質(zhì)物的成分與之成分相同或相近的

標(biāo)樣進行分析。

５儀器

能量色散Ｘ