標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 15249.4-2009 合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第4部分：鉛量的測定 EDTA滴定法》與《GB/T 15249.4-1994 合質(zhì)金化學(xué)分析方法 EDTA滴定法測定鉛量》相比，主要存在以下幾方面的差異和更新：

  1. 標(biāo)準(zhǔn)編號與發(fā)布年份：最直觀的變化是標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布年份由1994年更新至2009年，表明了標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容經(jīng)過了重新審訂和修訂。

  2. 標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)調(diào)整：2009版標(biāo)準(zhǔn)明確將內(nèi)容劃分至“第4部分”，專門針對鉛量的測定，而1994版并未在標(biāo)題中體現(xiàn)這種細(xì)分結(jié)構(gòu)，這反映了新版標(biāo)準(zhǔn)在組織結(jié)構(gòu)上的優(yōu)化，便于用戶快速定位到所需的具體測定方法。

  3. 技術(shù)方法細(xì)節(jié)更新：雖然兩版標(biāo)準(zhǔn)均采用EDTA滴定法測定鉛量，但2009版可能對滴定過程中的操作步驟、試劑規(guī)格、儀器設(shè)備要求或計算公式等方面進(jìn)行了細(xì)化或調(diào)整，以適應(yīng)技術(shù)進(jìn)步和實(shí)驗室實(shí)踐的新需求。這些細(xì)節(jié)變化旨在提高測量的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  4. 精密度與準(zhǔn)確度要求：新版標(biāo)準(zhǔn)可能會根據(jù)近年來的技術(shù)進(jìn)步和數(shù)據(jù)分析，對測定結(jié)果的精密度（如重復(fù)性限、再現(xiàn)性限）和準(zhǔn)確度要求進(jìn)行修訂，以確保測試結(jié)果的可靠性。

  5. 術(shù)語和定義：隨著行業(yè)的發(fā)展，相關(guān)專業(yè)術(shù)語和定義可能有所更新，2009版標(biāo)準(zhǔn)可能納入了新的術(shù)語解釋，或?qū)υ卸x進(jìn)行了更精確的描述，以保持與國際標(biāo)準(zhǔn)的一致性。

  6. 采樣與樣品前處理：對于樣品的采集、制備和預(yù)處理步驟，2009版標(biāo)準(zhǔn)可能提供了更為詳細(xì)或優(yōu)化的指導(dǎo)，以減少因樣品處理不當(dāng)導(dǎo)致的測量誤差。

  7. 質(zhì)量控制和質(zhì)量保證措施：考慮到實(shí)驗室質(zhì)量管理的重要性增強(qiáng)，新版標(biāo)準(zhǔn)可能加強(qiáng)了對實(shí)驗室內(nèi)質(zhì)量控制（如空白試驗、平行試驗）和質(zhì)量保證措施的要求，確保檢測結(jié)果的可信度。

  8. 環(huán)保與安全要求：隨著對實(shí)驗室環(huán)境和操作人員安全關(guān)注度的提升，2009版標(biāo)準(zhǔn)可能新增或強(qiáng)化了在實(shí)驗過程中對環(huán)境保護(hù)和操作安全的指導(dǎo)和規(guī)定。

綜上，2009版標(biāo)準(zhǔn)是對1994版的全面更新與完善，旨在適應(yīng)科技進(jìn)步、提高檢測效率與準(zhǔn)確性，并強(qiáng)化實(shí)驗室管理和安全要求。


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  • 2009-10-01 實(shí)施
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GB/T 15249.4-2009合質(zhì)金化學(xué)分析方法第4部分：鉛量的測定EDTA滴定法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５２４９．４—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第４部分：鉛量的測定犈犇犜犃滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋—

犈犇犜犃狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９０５０６發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１５２４９．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》分為如下５個部分：

———第１部分：金量的測定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測定碘量法；

———第４部分：鉛量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４《合質(zhì)金化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ滴定法測定鉛量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４相比，主要有如下變動：

———對文本格式進(jìn)行了修改；

———增加了試樣條款；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國人民銀行提出。

本部分由全國金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分由長春黃金研究院負(fù)責(zé)起草。

本部分由成都印鈔公司、北京礦冶研究總院、沈陽造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠參加起草。

本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、劉烽、于力、陳杰、王自森、賴茂明、王德雨、張勃。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．４—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４９．４—２００９

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第４部分：鉛量的測定犈犇犜犃滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中鉛量的測定方法。

本部分適用于合質(zhì)金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中鉛量的測定。測定鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：

１．００％～１５．００％。

２方法原理

試料用稀硝酸、鹽酸分解，銀以氯化銀沉淀分離，金以亞硫酸還原成單體金分離，加入硫酸使鉛成硫

酸鉛沉淀過濾，使其與共存元素分離。用乙酸乙酸鈉緩沖溶液溶解硫酸鉛，以二甲酚橙為指示劑，在

ｐＨ５．５～６．０的條件下，用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由消耗的ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計算鉛的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（２＋９８）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋１）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硫酸（１＋２４）。

３．７硫酸（２＋９８）。

３．８亞硫酸（ρ１．０３ｇ／ｍＬ）。

３．９無水乙醇。

３．１０乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ５．５～６．０）：將３７５ｇ無水乙酸鈉溶于水中，加入５０ｍＬ冰乙酸，用水

稀釋至２．５Ｌ。

３．１１二甲酚橙指示劑溶液（５ｇ／Ｌ）：在５０ｍＬ溶液中滴加１～２滴氨水（１＋１）。１周內(nèi)使用。

３．１２鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。玻埃埃埃埃缃饘巽U（狑（Ｐｂ）≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入４０ｍＬ硝酸

（３．４），蓋上表面皿，置于電熱板上，低溫加熱溶解，待完全溶解后，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷至室

溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含鉛２ｍｇ。

３．１３乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（Ｎａ２ＥＤＴＡ）≈０．０１ｍｏｌ／Ｌ］。

３．１３．１配制：稱?。保福缫叶匪囊宜岫c（Ｎａ２ＥＤＴＡ）置于４００ｍＬ燒杯中，加水２００ｍＬ微熱溶解，

冷至室溫，用水稀釋至５Ｌ，混勻。

３．１３．２標(biāo)定：移取三份２０．００ｍＬ鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１２），分別置于２５０ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ硫酸（３．５），

低溫加熱至冒三氧化硫煙，取下冷卻，用水洗杯壁，再低溫加熱至濃煙消失，取下冷卻。以下按分析步驟

５．３．４～５．３．６進(jìn)行。

按式（１）計算Ｎａ２ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：

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