標準解讀

GB/T 15249.4-1994 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第4部分：EDTA滴定法測定鉛量》。這項標準詳細規(guī)定了使用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法來測定合質(zhì)金中鉛含量的化學(xué)分析方法。以下是該標準內(nèi)容的具體解讀：

標準適用范圍

本標準適用于合質(zhì)金樣品中鉛含量的測定，其中鉛的質(zhì)量分數(shù)通常在0.005%至0.5%之間。合質(zhì)金是指含有一種或多種其他元素的金合金材料。

測定原理

測定基于EDTA（乙二胺四乙酸）與鉛離子在特定pH條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。通過加入過量的EDTA標準溶液，并使用金屬指示劑如鉻黑T顯示終點，來確定鉛的含量。在此之前，需將樣品中的鉛轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)并釋放出來，通常涉及酸溶、加熱、過濾等預(yù)處理步驟。

試劑與材料

標準中列出了進行測定所需的各種試劑和材料，包括EDTA標準溶液、緩沖溶液、指示劑、以及用于樣品處理的酸類等，并對它們的配制方法和純度要求進行了詳細說明。

儀器設(shè)備

提及了完成測定所需的常規(guī)實驗室設(shè)備，如滴定管、容量瓶、電熱板、磁力攪拌器等，確保實驗操作的精確性和重復(fù)性。

樣品處理

詳細描述了樣品前處理步驟，包括稱樣、溶解、過濾、調(diào)整溶液pH值等，以確保鉛離子能完全釋放并處于適合滴定的狀態(tài)。

滴定過程

具體說明了滴定操作流程，包括如何添加指示劑、如何從已知濃度的EDTA溶液開始滴定直至終點顏色變化，并記錄所消耗的EDTA體積，從而根據(jù)比例計算出樣品中鉛的含量。

計算方法

提供了詳細的計算公式，依據(jù)消耗的EDTA標準溶液體積、其濃度及樣品質(zhì)量，計算出樣品中鉛的質(zhì)量分數(shù)。

精密度與允許差

標準中明確了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，即在相同條件下多次測定結(jié)果之間的允許偏差范圍，以保證測試結(jié)果的可靠性和準確性。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄所有關(guān)鍵步驟的詳細信息，包括樣品信息、所用試劑和儀器、實驗條件、測定結(jié)果及其計算過程，確保試驗的可追溯性和復(fù)現(xiàn)性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 15249.4-2009
  • 1994-10-07 頒布
  • 1995-08-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 15249.4-1994合質(zhì)金化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定鉛量_第1頁
GB/T 15249.4-1994合質(zhì)金化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定鉛量_第2頁
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文檔簡介

UDC669.21/.23：543.062H15中華人民共和國國家標準GB/T15249.4-94合質(zhì)金化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定鉛量CrudeGold-Determinationofleadlcontent-EDTAtitrimetricmethod1994-10-07發(fā)布1995-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準合質(zhì)金化學(xué)分析方法GB/T15249.4-94EDTA滴定法測定鉛量CrudeGold-Determinationofleadcontent-EDTAtitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了合質(zhì)金中鉛含量的測定方法。本標準適用于合質(zhì)金（礦金、泊煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中鉛含量的測定。測定范圍：1%～15%。引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理稱取一定重量的被測試的合質(zhì)金試料，用稀硝酸、鹽酸分解。銀以氯化銀沉淀分離，金以亞硫酸還原金離子成單體金分離,然后使鉛成硫酸鉛沉淀過濾，使其與共存元素分離。加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解硫酸鉛,以二甲酚橙為指示劑，于pH5.5～6.0用EDTA標準溶液滴定，由消耗的EDTA標準溶液體積計算鉛量4試劑41鹽酸(p1.19g/mnL。4.2酸(2+98)。4.3硝酸(01.428/mmL)。4.4硫酸（1+1）。45硫酸(1+24)4.6硫酸(2+98).4.7亞硫酸(p1.03g/mL)。4.8乙醇。4.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5～5.6):將375g無水乙酸鈉溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀釋至2.5L。4.10二甲酚極指示劑溶液(5g/L):在50mL溶液中滴加1～2滴氮水(1+1)。一周內(nèi)使用。4.11鉛標準溶液;稱取2.0000g金屬鉛(99.99%)于250mL燒杯中，加40mL硝酸(1+1)，蓋上表山，待激烈反應(yīng)停止后，低溫加熱至溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液含鉛2mg/mL.4.12EDTA（乙二胺四乙酸二鈉)標準滴定溶液c

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