標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 15249.2-1994是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《合質(zhì)金化學(xué)分析方法 第2部分:EDTA滴定法測定銀量》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法來測定合金金中銀含量的具體操作步驟、試劑要求、儀器設(shè)備、測定條件、計(jì)算方法以及結(jié)果的精密度和允許誤差等內(nèi)容,以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用的對象是合質(zhì)金中銀含量的測定,適用于銀含量在0.005%~5.00%范圍內(nèi)的樣品。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文件。
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原理:基于EDTA與銀離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)原理。在特定條件下,通過加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品中的銀完全反應(yīng)后,再用另一種金屬離子(如銅離子)的標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定剩余的EDTA,根據(jù)消耗的金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來計(jì)算樣品中的銀含量。
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試劑:詳細(xì)說明了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖溶液、指示劑、以及用于標(biāo)定和反滴定的金屬離子溶液等。
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儀器:列舉了進(jìn)行試驗(yàn)所需的儀器設(shè)備,如滴定管、天平、容量瓶、磁力攪拌器等,并對它們的精度要求進(jìn)行了說明。
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采樣與試樣制備:提供了采樣方法和試樣前處理步驟,確保試樣的代表性及適合分析的狀態(tài)。
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分析步驟:
- 樣品溶解與預(yù)處理。
- 加入必要的試劑,調(diào)節(jié)pH值,確保反應(yīng)條件。
- 滴加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分反應(yīng)。
- 用已知濃度的金屬離子溶液反滴定剩余的EDTA,直至終點(diǎn)指示劑顏色變化。
- 記錄消耗的反滴定液的體積。
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計(jì)算:根據(jù)消耗的反滴定液體積和其濃度,結(jié)合EDTA與銀的摩爾比,計(jì)算出樣品中銀的含量。
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精密度和允許誤差:規(guī)定了重復(fù)測定結(jié)果之間的允許偏差范圍,確保分析結(jié)果的可靠性。
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試驗(yàn)報(bào)告:要求報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、試驗(yàn)條件、測定結(jié)果及必要的試驗(yàn)細(xì)節(jié),以便于結(jié)果的復(fù)核和追蹤。
此標(biāo)準(zhǔn)為合質(zhì)金中銀含量的精確測定提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法,對于貴金屬加工、回收、質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有重要指導(dǎo)意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15249.2-2009
- 1994-10-07 頒布
- 1995-08-01 實(shí)施
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UDC669.21/.23:543.062H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15249.2-94合質(zhì)金化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定銀量CrudeGold-Determinationofsilvercontent-EDTAtitrimetricmethod1994-10-07發(fā)布1995-08-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)合質(zhì)金化學(xué)分析方法CB/T15249.2-94EDTA商定法測定銀量CrudeGold-DeterminationofsilverContent-EDTAtitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合質(zhì)金中銀含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于合質(zhì)金(礦金、泊煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中銀含量的測定。測定范圍:0.5%~40%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467伯金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理稱取一定重量的被測試的合質(zhì)金試料,用硝酸、鹽酸溶解后稀釋,過濾,用氮水溶解氯化銀沉淀,在氮性溶液中加入鎳氰化鉀,鎳被銀定量取代,以紫豚酸銨為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎳,從而計(jì)算銀含量。試劑和材料1硝酸(p1.42g/mL),優(yōu)級純。4.22鹽酸(p1.19g/mL),優(yōu)級純。4.3氨水(1+1)。4.4紫豚酸銨指示劑:稱取0.3g紫豚酸銨與25g氯化鈉,研磨混合均勺。4.5鎮(zhèn)氰化鉀溶液(60g/L):稱取15g鎮(zhèn)氰化鉀KNi(CN)用200mL熱水溶解,冷卻后稀釋至250mL(用時配制)。4.6EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Lc(EDTA)~0.030mol/L),稱取11.2gEDTA(C.oHuN.O.Naa·2H,O)用熱水溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度4.7純銀,99.99%4.8純金,99.99%。5分析步驃5.1試料5.1.1待測試料按表1稱取試料,
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