GB/T 15249.2-2009合質金化學分析方法第2部分：銀量的測定火試金重量法和EDTA滴定法

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犎１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１５２４９．２—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４

合質金化學分析方法

第２部分：銀量的測定

火試金重量法和犈犇犜犃滴定法

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２００９０５０６發(fā)布２００９１００１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１５２４９．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質金化學分析方法》分為如下５個部分：

———第１部分：金量的測定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測定碘量法；

———第４部分：鉛量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４《合質金化學分析方法ＥＤＴＡ滴定法測定銀量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４相比，主要有如下的變動：

———在原標準內(nèi)容的基礎上增加了火試金重量法測定銀量的內(nèi)容，并將該方法作為仲裁方法；

———對文本格式進行了修訂；增加了“前言”，具體說明ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質金化學分析方法》的組成

部分和標準修訂的背景信息；

———刪除舊版本中“引用標準”條款、“術語”條款，并對“方法原理”條款文字內(nèi)容重新進行了表述；

———增加了“試樣”條款；

———刪除舊版本中“允許差”條款；

———增加了“精密度”條款、“質量保證和控制”條款。

本部分由中國人民銀行提出。

本部分由全國金融標準化技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分由沈陽造幣廠負責起草。

本部分由成都印鈔公司、長春黃金研究院、上海造幣廠、北京礦冶研究總院、南京造幣廠參加起草。

本部分主要起草人：王德雨、陳杰、陳菲菲、王自森、林樂琴、鮑珠玲、龍淑杰、孟波、朱慕平、杜培勇、

朱秀芬、黃敏華。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．２—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４９．２—２００９

合質金化學分析方法

第２部分：銀量的測定

火試金重量法和犈犇犜犃滴定法

１方法一火試金重量法測定銀量

１．１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規(guī)定了合質金中銀量的測定方法。

本部分適用于合質金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中銀量的測定。測定銀的質量分數(shù)范圍：

０．５０％～４０．００％。

當試樣中含有影響火試金重量法測量準確性的干擾元素（如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等），本部分將不

適用。

１．２方法原理

稱取一定質量的合質金試料，包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進行灰吹，鉛及賤金屬被氧化與金銀分

離，稱得金銀合粒質量與火試金法測得試料的金量進行差減計算，并用隨同測定的合成金銀標樣校正后

計算銀的質量分數(shù)。

１．３試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

１．３．１鉛箔：純鉛（質量分數(shù)不小于９９．９９％）加工成邊長約５１ｍｍ、厚度約０．１ｍｍ的正方形薄片。

１．３．２純銀：質量分數(shù)不小于９９．９９％。

１．３．３純金：質量分數(shù)不小于９９．９９％。

１．３．４硝酸（１＋１）。

１．３．５硝酸（２＋１）。

１．４儀器和器具

１．４．１箱式高溫爐。

１．４．２天平：感量０．０１ｍｇ。

１．４．３灰皿

１．４．３．１骨灰皿：用動物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。將動物骨骼燒成骨灰后碾成粒度０．１７５ｍｍ以下

的骨灰粉，加１０％～１５％的水在灰皿機上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑３０ｍｍ，高

度２３ｍｍ，內(nèi)徑２６ｍｍ，凹面深度１０ｍｍ。

１．４．３．２氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉（粒度０．１４７ｍｍ）與５２５號硅酸鹽水泥按８５∶１５混合加入少量水

壓制成型，自然風干后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑４０ｍｍ，高度２５ｍｍ，內(nèi)徑３０ｍｍ，凹面深度

１５ｍｍ。

１．４．４碾片機：小型，壓延厚度可達０．１ｍｍ。

１．５試樣

為避免試樣表面污染，可用熱鹽酸