標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15076.16-2008 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鉭鈮化學(xué)分析方法 第16部分：鈉量和鉀量的測定》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用火焰光譜法測定鉭鈮材料中鈉（Na）和鉀（K）含量的具體方法和要求，以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉭鈮原料、中間產(chǎn)品及成品中鈉和鉀含量的測定。其中，鈉和鉀的測定范圍通常需根據(jù)具體樣品調(diào)整，確保測量結(jié)果落在方法的線性范圍內(nèi)。

測定原理

采用空氣-乙炔火焰作為激發(fā)源的原子吸收光譜法（AAS），或使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES），通過對鈉和鉀的特征譜線的吸收或發(fā)射強度進行測量，來定量分析樣品中的鈉和鉀含量。

試樣準(zhǔn)備

  • 樣品處理：樣品需要經(jīng)過適當(dāng)溶解和預(yù)處理，以確保鈉和鉀完全轉(zhuǎn)移到溶液中。常見的處理方法包括酸溶法，使用氫氟酸、硝酸等強酸。
  • 空白試驗：同時制備不含樣品的空白溶液，用于校正背景干擾。

測定步驟

  1. 儀器校準(zhǔn)：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進行校準(zhǔn)，建立鈉和鉀的吸光度或發(fā)射強度與濃度之間的關(guān)系曲線。
  2. 樣品測定：在相同條件下測定試樣溶液的吸光度或發(fā)射強度。
  3. 計算結(jié)果：依據(jù)校準(zhǔn)曲線，將測得的吸光度或發(fā)射強度轉(zhuǎn)換為樣品中鈉和鉀的實際濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與參考方法比較的回收率試驗，用以評估方法的精密度和準(zhǔn)確度。

試驗報告

試驗報告應(yīng)包含但不限于以下信息：樣品描述、測試方法、使用的儀器型號、測定條件、測定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理說明。

注意事項

  • 詳細操作步驟中需注意防止污染，使用合適的容器和器皿。
  • 在整個分析過程中，質(zhì)量控制措施如平行試驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查等是必不可少的。

該標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的檢測流程，確保不同實驗室間測試結(jié)果的可比性和可靠性。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-03-31 頒布
  • 2008-09-01 實施
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GB/T 15076.16-2008鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測定_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法

鈉量和鉀量的測定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１５０７６《鉭鈮化學(xué)分析方法》分為１６個部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鉭量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鈮量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．３鉭鈮化學(xué)分析方法銅量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４鉭鈮化學(xué)分析方法鐵量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．５鉭鈮化學(xué)分析方法鉬量和鎢量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中硅量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．７鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中磷量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．８鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．９鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１０鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中磷量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１３鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氮量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１５鉭鈮化學(xué)分析方法氫量的測定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１６鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測定

本部分為第１６部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分方法１由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分方法１由九江有色金屬冶煉廠和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分方法１主要起草人：郝紅梅、劉剛、張俊峰、張江峰、黃雙。

本部分方法１主要驗證人：鄧延安、房群。

本部分方法２由九江有色金屬冶煉廠負責(zé)起草。

本部分方法２由北京有色金屬研究總院和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分方法２主要起草人：王靜、劉世毅、劉英、黃雙。

本部分方法２主要驗證人：劉紅。

測量范圍重疊時以方法１作為仲裁方法。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法

鈉量和鉀量的測定

方法１火焰原子吸收光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鉭中鈉含量和鉀含量的測定方法。

本方法適用于鉭中鈉含量和鉀含量的測定。測量范圍：≥０．０００５％～０．０２０％。

２方法原理

試料以氫氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，以三氯化鋁掩蔽氟，于原子吸收光譜儀波長７６６．５ｎｍ、

５８９．０ｎｍ處，使用空氣乙炔火焰，分別測量鉀、鈉的吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級。

３．３鉭基體（鉭含量不小于９９．９９％，鉀含量不大于０．０００１％，鈉含量不大于０．０００１％）。

３．４三氯化鋁溶液（７７ｇ／Ｌ）：稱?。保矗缃Y(jié)晶三氯化鋁（ＡｌＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）（鉀含量不大于０．０００１％，鈉含

量不大于０．０００１％）于２００ｍＬ燒杯中，加６０ｍＬ純水溶解后，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．５鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取２．５４２１ｇ基準(zhǔn)氯化鈉（預(yù)先在４５０℃～５００℃的馬弗爐中灼燒到無爆

裂聲）置于３００ｍＬ聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鈉。

３．６鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚题c標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鈉。

３．７鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱?。保梗埃叮福鐑?yōu)級純氯化鉀（預(yù)先在４５０℃～５００℃的馬弗爐中灼燒到無

爆裂聲）于３００ｍＬ聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉀。

３．８鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚题洏?biāo)準(zhǔn)貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉀。

３．９鈉、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．６）和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．８）各１０．００ｍＬ至２００ｍＬ容量

瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含５μｇ鈉和５μｇ鉀。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鈉、鉀空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度

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