GB/T 14552-2003水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的氣相色譜法

ICS13.060.01Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14552—2003代替GB/T14552—1993水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的氣相色譜法Methodofgaschromatographicfordeterminationoforganophosphoruspesticidesinwaterandsoil2003-11-10發(fā)布2004-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)愛(ài)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T14552一2003前本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T14552—1993《水和土壤質(zhì)量有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法》進(jìn)行下述內(nèi)容的修訂：原標(biāo)準(zhǔn)中2.3制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料和3.6色譜柱及5.2.3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表示的內(nèi)容全部刪去：在第5章色譜測(cè)定操作步驛中增加了測(cè)定條件B，采用氮磷檢測(cè)器和毛細(xì)管柱測(cè)定條件及圖譜.測(cè)定條件C.采用火焰光度檢測(cè)器和毛細(xì)管柱測(cè)定條件及圖譜：把6.2.2精密度、6.2.3準(zhǔn)確度和6.2.4檢測(cè)限的數(shù)據(jù)表格全部放到附錄A中原精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示改為采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人：黃士忠、劉蒲威、黃永春、王繼軍、買(mǎi)光熙、徐應(yīng)明、李治祥、張克強(qiáng)

GB/T14552-2003水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地面水、地下水及土壤中速滅磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二味磷(diazinon）、異稻癌凈(iprobenfos）、甲基對(duì)硫磷（parathion-methyl）、殺螺硫磷(fenitrothion）、溴硫磷（bromophos）水胺硫磷(isocarbophos)、稻豐散(phenthoate)殺撲磷等(methidathion)多組分殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水及土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量分析。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5009.20—1996食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范NY/T396農(nóng)田水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范原理水、土樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量采用有機(jī)溶劑提取，再經(jīng)液-液分配和凝結(jié)凈化步驛除去干擾物，用氣相色譜氮磷檢測(cè)器(NPD)或火焰光度檢測(cè)器（FPD)檢測(cè).根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。試劑與材料41載氣和輔氣體4.1.1載氣：氮?dú)?，純度?9.99%4.1.2燃?xì)猓簹錃狻?.1.3助燃?xì)猓嚎諝狻?.2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣分析的試劑和材料：所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純，水為蒸水。4.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:速滅磷等有機(jī)磷農(nóng)藥·純度為95.0%～99.0%。4.2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品(準(zhǔn)確到±0.0001g),用丙酮為溶劑,分別配制濃度為0.5mg/mL.的速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基對(duì)硫磷、稻豐散;濃度為0.7mg/mL殺螺硫磷、異稻癌凈、溴硫磷、殺撲磷儲(chǔ)備液·在冰箱中存放。4.2.1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配制:用移液管準(zhǔn)確量取一定量的上述10種儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中用丙酮定容至刻度·則配制成濃度為502g/mL的速滅磷、甲拌磷、二味磷、水胺硫磷、甲基對(duì)硫磷、稻豐散和100g/mL的殺螺硫磷、異稻癌凈、溴硫磷、殺撲磷的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,在冰箱中存放4.2.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：分別用移液管吸取上述中間溶液每種10mL于100mL容量瓶中用丙酮定容至刻度，得