標準解讀
GB/T 14506.12-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中氟含量的測定方法,采用的是離子選擇性電極法。這項標準詳細闡述了實驗前的準備、操作步驟、結(jié)果計算以及質(zhì)量控制等方面的要求,旨在為地質(zhì)、建材、環(huán)境監(jiān)測等相關(guān)領(lǐng)域提供一種準確、高效的氟含量檢測手段。以下是該標準的主要內(nèi)容概述:
標準適用范圍
本標準適用于硅酸鹽巖石中氟離子(F?)含量的測定,其測定范圍一般在10μg/g到數(shù)十毫克/克之間,具體依據(jù)所用儀器的性能和樣品前處理方法而定。
術(shù)語與定義
明確了離子選擇性電極、總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)等專業(yè)術(shù)語的含義,為標準執(zhí)行提供基本概念框架。
試劑與材料
- 離子選擇性電極:專用于氟離子檢測的電極。
- 參比電極:通常使用飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。
- TISAB:用于調(diào)節(jié)溶液總離子強度和pH值,以優(yōu)化電極響應(yīng)。
- 其他試劑:包括硝酸、氫氧化鈉等,需符合分析純或以上級別。
儀器設(shè)備
要求使用具有高輸入阻抗的離子計或電位計,能夠精確測量電位差。
樣品處理
- 樣品制備:通過破碎、研磨、溶解等步驟將巖石樣品轉(zhuǎn)化為溶液形式。
- 消解與富集:可能需要采用酸溶、加熱、蒸餾等方法,以去除干擾物質(zhì)并富集氟離子。
測定步驟
- 儀器校準:使用氟標準溶液對電極進行校正,建立電位與濃度之間的關(guān)系。
- 樣品測定:將待測溶液與TISAB混合后,用電極測量其電位,并根據(jù)校準曲線計算氟離子濃度。
結(jié)果計算
根據(jù)測得的電位值,參照校準曲線得出樣品中氟的濃度,必要時進行必要的校正,如溫度、離子強度校正。
質(zhì)量控制
- 精密度與準確度:通過平行測定及與標準樣品對比,評估方法的重復(fù)性和準確性。
- 干擾因素:識別并討論可能影響測定結(jié)果的因素,如共存離子干擾,提出相應(yīng)的消除措施。
報告
測定結(jié)果應(yīng)包含樣品信息、測定條件、測定值及必要的數(shù)據(jù)處理說明。
安全與環(huán)保
強調(diào)實驗過程中應(yīng)注意的安全措施,以及廢液的妥善處理,確保操作人員安全和環(huán)境保護。
該標準通過詳細的步驟指導(dǎo)和要求,確保了硅酸鹽巖石中氟含量測定的標準化和可靠性,為相關(guān)研究和工業(yè)應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù)。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.12-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法離子選擇性電極法測定氟量Silicaterocks-Determinationoffluorinecontent-Ionselectiveelectrodemethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法GB/T14506.12-93離子選擇性電極法測定氟量Silicaterocks-Determinationoffluorinecontent-lonselectiveelectrodemethod」主題內(nèi)客與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中氟的測定。測定范圍:0.02%~2%氟。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法:重量法測定吸附水量方法提要試樣用堿熔,水提取分離大部分金屬離子,在PH為6~8的檸檬酸鈉介質(zhì)中,以氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,在離子計上測量溶液的電位差。4試劑4.1過氧化鈉、4.2氫氧化鈉。4.3A4乙醇(1+1)。4.5硝酸(1十1)。4.64.7檸檬酸鈉緩沖溶液Ce(Na.C.H.O,·2H.O)=1mol/L:294g檸檬酸鈉溶解在900mL水中,加10mL硝酸(4.5),加水至1000mL,pH為6.5±0.1。4.8氟標準溶液:4.8.1稱取2.2101g預(yù)先在105℃干燥2h的優(yōu)級純氟化鈉(NaF),置于塑料燒杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,立即用水稀釋至刻度,搖勾。迅速轉(zhuǎn)入干的塑料瓶中保存。此溶液1mL含1.00mg4.8.2移取20.0mL氟標準溶液(4.8.1),置于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,播勾。轉(zhuǎn)入干的塑料瓶中保存,此溶液1mL含100.0rg氟。4.8.3移取10.0mL氟標準溶液(4.8.2),置于100mL容量瓶中
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