標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13904-1992 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱(chēng)為《水質(zhì) 梯恩梯、黑索今、地恩梯的測(cè)定 氣相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法來(lái)測(cè)定水中三種爆炸物——梯恩梯(TNT)、黑索今(RDX)和地恩梯(HMX)的濃度方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
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適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水以及工業(yè)廢水中梯恩梯、黑索今、地恩梯含量的測(cè)定。這些物質(zhì)常作為炸藥成分,其在環(huán)境水體中的監(jiān)測(cè)對(duì)評(píng)估環(huán)境污染狀況至關(guān)重要。
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原理:樣品經(jīng)過(guò)預(yù)處理后,利用氣相色譜儀分離并測(cè)定梯恩梯、黑索今、地恩梯。樣品中的目標(biāo)化合物在高溫下氣化,隨后被載氣帶入填充有特定固定相的色譜柱中進(jìn)行分離。通過(guò)檢測(cè)器(如電子捕獲檢測(cè)器ECD)對(duì)分離出的各組分進(jìn)行響應(yīng),根據(jù)保留時(shí)間和峰面積或峰高與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品比較,定量分析水中這三種化合物的濃度。
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試劑與材料:標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)列出了所需試劑的種類(lèi)、純度及制備方法,包括內(nèi)標(biāo)物、萃取溶劑、衍生化試劑等,確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器與設(shè)備:明確了執(zhí)行測(cè)試所必需的氣相色譜儀及其配置要求,包括色譜柱類(lèi)型、檢測(cè)器類(lèi)型、溫度控制條件等。
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樣品采集與保存:提供了詳細(xì)的樣品采集方法和保存條件,以防止樣品在處理前發(fā)生分解或污染,確保分析結(jié)果的可靠性。
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樣品預(yù)處理:描述了樣品的前處理步驟,通常涉及液液萃取、固相萃取或衍生化反應(yīng)等,以提高分析靈敏度和選擇性。
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測(cè)定步驟:詳細(xì)說(shuō)明了從樣品注射到數(shù)據(jù)獲取的整個(gè)氣相色譜分析流程,包括色譜條件設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作、樣品測(cè)定及計(jì)算方法。
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結(jié)果計(jì)算與表示:給出了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品中梯恩梯、黑索今、地恩梯濃度的具體公式,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式和單位。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過(guò)重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn),規(guī)定了方法的精密度要求,同時(shí)提供了回收率試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。
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質(zhì)量保證與質(zhì)量控制:強(qiáng)調(diào)了實(shí)施過(guò)程中應(yīng)采取的質(zhì)量控制措施,如空白試驗(yàn)、平行樣分析等,以確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
該標(biāo)準(zhǔn)為環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)、科研機(jī)構(gòu)及涉水行業(yè)提供了統(tǒng)一、科學(xué)的方法,用以監(jiān)控和評(píng)估水中特定爆炸物污染物的污染水平,對(duì)環(huán)境保護(hù)和公共安全具有重要意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1992-12-02 頒布
- 1993-09-01 實(shí)施
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GB/T 13904-1992水質(zhì)梯恩梯、黑索今、地恩梯的測(cè)定氣相色譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
99614.777Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T·13904-92水質(zhì)梯恩梯、黑索今、地恩梯的測(cè)定氣相色譜法Waterguality-DeterminattonofTNT,RDX,DNT-Gaschromatography11992-12-02發(fā)布1993-09-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)梯恩梯、黑索今、地恩梯的測(cè)定氣相色譜法GB/T13904-92Waterguality-DeterminationofTNT,RDX,DNT—Gaschromatography1適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于彈藥裝藥工業(yè)廢水中梯恩梯(TNT)黑索今(RDX)和地恩梯(DNT)的測(cè)定。水中其他類(lèi)炸藥、油類(lèi)等污染物,均不干擾測(cè)定。1.2本方法測(cè)定范圍:梯恩梯0.02~0.40mg/L;黑索今0.20~4.00mg/Li地恩梯0.01~0.15mg/L-。1.3本本方法最低檢出限:梯恩梯0.02mg/L;黑索今0.10mg/L;地恩梯0.01mg/L。2試劑和材料2.1載氣:氮?dú)?,高?99.99%)用5A分子篩凈化管凈化。2.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料。2.2.1梯恩梯:學(xué)名三硝基甲苯LCH.C.H.(NO.),工業(yè)品經(jīng)乙醇二次重結(jié)晶。2.2.2黑索今:學(xué)名環(huán)三亞甲基三硝銨C,H.N,(NO.),工業(yè)品經(jīng)丙酮二次重結(jié)品2.2.3地恩梯:學(xué)名二硝基甲苯C.H.CH,(NO.)?!?色譜純。2.2.41,5-二硝基(1,5-DNN):色譜純。2.2.5苯:分析純。2.2.6丙酮:分析純。3儀器3.1氣相色譜儀:備有放射源"Ni電子捕獲檢測(cè)器3.2進(jìn)樣器:10kL微量注射器。33色譜柱:3.3.1色譜柱類(lèi)型:石英玻璃境充柱,長(zhǎng)1.5m,內(nèi)徑2~3mm3.3.2填充物:3.3.2.1載體:chromosorbGAW-DMCS60~80目。3.3.2.2固定波:QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烷)。3.3.2.3液相載荷量:3%QF-1。3.3.2.4涂漬固定液方法:稱(chēng)取0.3g固定液(QF-1)置于小燒杯中,用丙酮溶解,其丙酮量需剛好浸設(shè)10g擔(dān)體,常溫下?lián)]發(fā)至干,180C下烘干2h,備用。3.3.2.5填充色譜柱3.3.2.6色譜柱的老化:將填好的色譜柱安裝在色譜儀進(jìn)樣口上,出口不接檢測(cè)器,用較小載氣流通氣·柱箱維持230℃,老
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