標準解讀

GB/T 13293.6-1991 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《高純陰極銅化學分析方法 磷釩鉬雜多酸-結晶紫分光光度法測定磷量》。這項標準詳細規(guī)定了使用磷釩鉬雜多酸-結晶紫分光光度法來測定高純陰極銅中磷含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及結果計算方法。下面是該標準內容的簡要說明：

標準適用范圍

本標準適用于高純陰極銅中磷含量的測定，其測定范圍一般在10毫克/千克（mg/kg）到50毫克/千克之間。高純陰極銅作為重要的工業(yè)原材料，其化學成分的精確控制對于后續(xù)加工產品的性能至關重要，因此磷含量的準確測定是保證材料質量的關鍵環(huán)節(jié)之一。

測定原理

該方法基于磷與釩、鉬在酸性條件下形成穩(wěn)定的磷釩鉬雜多酸絡合物，隨后該絡合物與結晶紫發(fā)生顯色反應，形成的有色物質在特定波長下具有吸收光譜。通過分光光度計測量該溶液的吸光度，并與事先制備的標準系列溶液進行比較，即可計算出樣品中磷的含量。

實驗步驟

  1. 樣品處理：首先需要準確稱取一定量的高純陰極銅試樣，經過適當?shù)南馓幚恚D化為可溶態(tài)形式。
  2. 試劑配制：包括制備磷的標準溶液、釩鉬雜多酸試劑及結晶紫顯色劑等。
  3. 顯色反應：將試樣溶液與顯色劑混合，在特定條件下反應，生成有色絡合物。
  4. 測定吸光度：使用分光光度計在選定的波長下測定上述溶液的吸光度。
  5. 繪制標準曲線：通過測定一系列已知濃度的標準溶液的吸光度，繪制標準曲線。
  6. 結果計算：根據(jù)待測樣品溶液的吸光度和標準曲線，計算出樣品中的磷含量。

儀器與設備

標準中列出了實施該測定所需的儀器設備，如分光光度計、精密天平、消解設備等，以及這些設備的基本技術要求。

注意事項

  • 整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如反應時間、溫度、酸度等，以確保測定結果的準確性與重復性。
  • 為減少測定誤差，應進行必要的空白試驗和校準試驗。
  • 實驗室環(huán)境應符合化學分析實驗室的一般要求，避免外界因素干擾測定結果。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 5121.2-2008
  • 1991-12-14 頒布
  • 1992-10-01 實施
?正版授權
GB/T 13293.6-1991高純陰極銅化學分析方法磷釩鉬雜多酸-結晶紫分光光度法測定磷量_第1頁
GB/T 13293.6-1991高純陰極銅化學分析方法磷釩鉬雜多酸-結晶紫分光光度法測定磷量_第2頁
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GB/T 13293.6-1991高純陰極銅化學分析方法磷釩鉬雜多酸-結晶紫分光光度法測定磷量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC669.3：543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.6-91高純陰極銅化學分析方法磷釩鉬雜多酸-結晶紫分光光度法測定磷量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofrphosphoruscontentHeteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystallviolettspectrophotometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法磷釩鉬雜多酸-結晶紫GB/T13293.6—91分光光度法測定磷量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofphosphoruscontentHeteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod主題內客與適用范臣本標準規(guī)定了高純陰極銅中磷含量的測定方法。本標準適用于高純陰極銅中磷含量的測定。測定范圍：0.00005%～0.001%。2引用標準GB1.4標標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB77299泊金產品化學分析分光光度法通則方法原理試料用硝酸-硫酸混合酸溶解。驅除氮的氧化物，以1～2A電流電解除銅，于稀硫酸介質中，在聚乙烯醇存在下,磷釩鋸雜多酸與結晶紫形成紫紅色離子締合物，于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸館水.4.1混合酸：50mL硝酸(pl.428/mL,高純)、20mL硫酸(pl.84g/mL，高純)和130mL水混勾。4.2硫酸Ce（H.SO,=1mol/L,高純4.3硫酸鉀溶液(100g/L)。4.4還原劑：稱取1g亞硫酸氫鈉，0.1g硫代硫酸鈉，用水溶解后稀釋至200mL,混勾.4.5鋸酸銨-偏釩酸銨混合液：將26mL鉑酸銨溶液(40g/L，高純)與14mL偏釩酸銨溶液(2g/L)混合，用水稀釋至1000mL,則于聚乙烯塑料瓶中。4.6聚乙烯醇(PVA-124,平均聚合度為1750±50)溶液(5g/L):在加熱攪拌下溶解。4.7結晶紫溶液(0.5g/L），德國E.Merck試劑。過濾后使用。4.8磷標準財存溶液：稱取0.4394g預先經105～110℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的磷酸氫二鉀(K.HPO,3H.O),置于250mL燒杯中，加水溶

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