標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12687.3-1990 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法來測定農(nóng)用硝酸稀土中砷含量的具體方法和要求。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品前處理到最終測量及結(jié)果計算的全過程,旨在確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:

  1. 適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品中砷含量的測定。硝酸稀土是一種重要的農(nóng)業(yè)肥料和植物生長調(diào)節(jié)劑,其砷含量的控制對保障農(nóng)產(chǎn)品安全具有重要意義。

  2. 原理:利用樣品在酸性條件下,加入還原劑使五價砷還原為三價砷,隨后與硼氫化鈉反應(yīng)生成砷化氫氣體。該氣體在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中被載氣帶入火焰中,砷化氫在原子化器中分解為砷原子。砷原子吸收特定波長的光,通過測量吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律計算出樣品中的砷含量。

  3. 試劑與材料:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了所需試劑如鹽酸、硝酸、硫酸、硼氫化鈉等的純度要求,以及實驗用水的規(guī)格。同時,要求使用含已知濃度砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的制作。

  4. 樣品處理:詳細(xì)說明了樣品的稱量、溶解、稀釋及必要的預(yù)處理步驟,確保砷元素能充分釋放并轉(zhuǎn)化為可檢測的形式。

  5. 儀器條件:包括原子吸收分光光度計的設(shè)置,如波長選擇(一般為砷的特征吸收波長)、火焰類型(多采用空氣-乙炔火焰或氮氫火焰)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)的參數(shù)等。

  6. 測定步驟:描述了從空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品測定的全過程,強(qiáng)調(diào)了每次測定前后的系統(tǒng)校正,以保證測試的準(zhǔn)確性。

  7. 計算與結(jié)果表示:根據(jù)測得的吸光度,利用事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中砷的濃度,結(jié)果通常以毫克每千克(mg/kg)表示。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度:提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及與參考方法比較的回收率試驗,以驗證方法的有效性。

  9. 質(zhì)量控制:強(qiáng)調(diào)了實驗室質(zhì)控的重要性,包括定期儀器校準(zhǔn)、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控等措施,確保分析結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。

此標(biāo)準(zhǔn)為從事農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品質(zhì)量控制、科研及環(huán)境監(jiān)測等相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)人員提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的砷含量檢測方法,有助于保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料的質(zhì)量安全。


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  • 1990-12-30 頒布
  • 1992-01-01 實施
?正版授權(quán)
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文檔簡介

UDC661.56:631.81.095:543.06H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12687.3-90農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法測定砷含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofarseniccontent-Hydridegenerationflameatomieabsorptionspectrophotometricmethod1990-12-30發(fā)布1992-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火始原子吸收光譜法測定砷含量GB/T12687.3-90中中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵郵政編碼:100045電話:63787337.637874471991年7月第一版2005年9月電子版制作書號:155066·1-23367版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(010)68533533

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光GB/T12687.3-90譜法測定Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagricultre-Determinationofarseniccontent-Hydride8enerattonflameatomicahsorptionspectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中砷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土中砷含量的測定,測定范圍:0.00002%~0.0020%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728伯金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則方法原理試料用硝酸和過氧化氫溶解,在鹽酸介質(zhì)中用碘化鉀-抗壞血酸混合溶液將五價砷還原為三價砷用硼氫化鉀將三價砷還原為砷化氫,于原子吸收分光光度計波長193.7mm處測量砷的吸光度,武試劑及材料A.1過氧化氫(30%)。4.2硝酸(1+9),優(yōu)級純。4.3氫氧化鈉溶液(1008/L)。4.4碘化鉀-鹽酸溶液;稱取108碘化鉀溶于1000mL鹽酸(1+1)中。4.5無砷碘化鉀-鹽酸溶液:碘化鉀-鹽酸溶液(4.4)通過離子交換柱(5.1)除砷。4.6碘化鉀-抗壞血酸混合溶液:稱取40碘化鉀和28抗壞血酸,溶于100mL水中。有效期一周。4.7性硼氫化鉀溶液:稱取18硼氫化鉀和0.58氫氧化鈉,溶于100mL水中。用時現(xiàn)配。4.8砷標(biāo)準(zhǔn)財存溶液:稱取0.1320烘干至恒重并冷卻至室溫的三氧化二砷(優(yōu)級純)用20mL氫氧化鈉溶液(4.3)溶解,以酚獻(xiàn)作指示劑,用鹽酸中和至溶液呈無色,再過量2滴。將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100e砷。4.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)財存溶液(4.8)于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1K8種

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