標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12687.3-1990 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定農(nóng)用硝酸稀土中砷含量的具體方法和要求。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品前處理到最終測(cè)量及結(jié)果計(jì)算的全過(guò)程，旨在確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品中砷含量的測(cè)定。硝酸稀土是一種重要的農(nóng)業(yè)肥料和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，其砷含量的控制對(duì)保障農(nóng)產(chǎn)品安全具有重要意義。

  2. 原理：利用樣品在酸性條件下，加入還原劑使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，隨后與硼氫化鈉反應(yīng)生成砷化氫氣體。該氣體在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中被載氣帶入火焰中，砷化氫在原子化器中分解為砷原子。砷原子吸收特定波長(zhǎng)的光，通過(guò)測(cè)量吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算出樣品中的砷含量。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了所需試劑如鹽酸、硝酸、硫酸、硼氫化鈉等的純度要求，以及實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格。同時(shí)，要求使用含已知濃度砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的制作。

  4. 樣品處理：詳細(xì)說(shuō)明了樣品的稱量、溶解、稀釋及必要的預(yù)處理步驟，確保砷元素能充分釋放并轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)的形式。

  5. 儀器條件：包括原子吸收分光光度計(jì)的設(shè)置，如波長(zhǎng)選擇（一般為砷的特征吸收波長(zhǎng)）、火焰類型（多采用空氣-乙炔火焰或氮?dú)浠鹧妫?、氫化物發(fā)生系統(tǒng)的參數(shù)等。

  6. 測(cè)定步驟：描述了從空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品測(cè)定的全過(guò)程，強(qiáng)調(diào)了每次測(cè)定前后的系統(tǒng)校正，以保證測(cè)試的準(zhǔn)確性。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示：根據(jù)測(cè)得的吸光度，利用事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中砷的濃度，結(jié)果通常以毫克每千克(mg/kg)表示。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與參考方法比較的回收率試驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的有效性。

  9. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控的重要性，包括定期儀器校準(zhǔn)、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控等措施，確保分析結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。

此標(biāo)準(zhǔn)為從事農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品質(zhì)量控制、科研及環(huán)境監(jiān)測(cè)等相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)人員提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化的砷含量檢測(cè)方法，有助于保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料的質(zhì)量安全。


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  • 1990-12-30 頒布
  • 1992-01-01 實(shí)施
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GB/T 12687.3-1990農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法測(cè)定砷含量_第1頁(yè)
GB/T 12687.3-1990農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法測(cè)定砷含量_第2頁(yè)
GB/T 12687.3-1990農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法測(cè)定砷含量_第3頁(yè)
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UDC661.56:631.81.095:543.06H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12687.3-90農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光譜法測(cè)定砷含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofarseniccontent-Hydridegenerationflameatomieabsorptionspectrophotometricmethod1990-12-30發(fā)布1992-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火始原子吸收光譜法測(cè)定砷含量GB/T12687.3-90中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵郵政編碼：100045電話：63787337.637874471991年7月第一版2005年9月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-23367版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68533533

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法發(fā)生氫化物火焰原子吸收光GB/T12687.3-90譜法測(cè)定Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagricultre-Determinationofarseniccontent-Hydride8enerattonflameatomicahsorptionspectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中砷含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土中砷含量的測(cè)定,測(cè)定范圍：0.00002%～0.0020%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728伯金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則方法原理試料用硝酸和過(guò)氧化氫溶解，在鹽酸介質(zhì)中用碘化鉀-抗壞血酸混合溶液將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷用硼氫化鉀將三價(jià)砷還原為砷化氫，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)193.7mm處測(cè)量砷的吸光度，武試劑及材料A.1過(guò)氧化氫（30%)。4.2硝酸(1+9）,優(yōu)級(jí)純。4.3氫氧化鈉溶液(1008/L)。4.4碘化鉀-鹽酸溶液;稱取108碘化鉀溶于1000mL鹽酸(1+1)中。4.5無(wú)砷碘化鉀-鹽酸溶液：碘化鉀-鹽酸溶液(4.4)通過(guò)離子交換柱(5.1)除砷。4.6碘化鉀-抗壞血酸混合溶液：稱取40碘化鉀和28抗壞血酸，溶于100mL水中。有效期一周。4.7性硼氫化鉀溶液：稱取18硼氫化鉀和0.58氫氧化鈉,溶于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。4.8砷標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液：稱取0.1320烘干至恒重并冷卻至室溫的三氧化二砷(優(yōu)級(jí)純)用20mL氫氧化鈉溶液(4.3)溶解,以酚獻(xiàn)作指示劑,用鹽酸中和至溶液呈無(wú)色，再過(guò)量2滴。將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含100e砷。4.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1K8種

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