標準解讀

GB/T 11064.10-1989 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用汞量法測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中氯化物含量的化學(xué)分析方法。該標準詳細介紹了實驗所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測手段，確保產(chǎn)品質(zhì)量控制與分析結(jié)果的可靠性。以下是該標準的主要內(nèi)容概述：

適用范圍

本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰產(chǎn)品中氯化物含量的定量分析。

測定原理

汞量法基于氯化物與汞(II)鹽在適當(dāng)條件下形成難溶的氯化汞沉淀的反應(yīng)原理。通過加入過量的標準汞(II)溶液，使樣品中的氯離子完全轉(zhuǎn)化為氯化汞沉淀，剩余的汞(II)用合適的還原劑（如硫代硫酸鈉）滴定，根據(jù)消耗的還原劑量反推計算出樣品中氯化物的含量。

實驗試劑與材料

  • 標準氯化鈉溶液：用于校準標準曲線或直接配制標準液。
  • 汞(II)標準溶液：作為滴定劑。
  • 硫代硫酸鈉標準溶液：作為還原劑，用于回滴剩余的汞(II)。
  • 其他輔助試劑，包括酸堿調(diào)節(jié)劑、指示劑等。

儀器設(shè)備

  • 分析天平：用于精確稱量樣品和試劑。
  • 滴定管：進行溶液的精確添加和滴定。
  • 燒杯、容量瓶等常規(guī)玻璃器皿：用于溶液配制和樣品處理。

測定步驟

  1. 樣品處理：準確稱取適量樣品，按照規(guī)定的條件進行溶解和必要預(yù)處理。
  2. 沉淀生成：向處理后的樣品溶液中加入過量的汞(II)標準溶液，充分反應(yīng)生成氯化汞沉淀。
  3. 過濾與洗滌：分離沉淀，并用適當(dāng)溶劑洗滌以去除雜質(zhì)。
  4. 回滴定：將過濾并洗凈的沉淀用硫代硫酸鈉標準溶液回滴至終點，通常使用指示劑確定終點。
  5. 空白試驗：同時進行空白試驗以校正試劑帶來的誤差。

結(jié)果計算

根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液的濃度及消耗體積，結(jié)合滴定反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系，計算出樣品中氯化物的質(zhì)量分數(shù)。

注意事項

  • 整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如pH值、溫度等，以保證測定的準確性。
  • 準確操作，減少操作誤差，注意安全，因汞有毒性，操作時應(yīng)采取相應(yīng)防護措施。

該標準為上述化合物中氯化物含量的測定提供了詳細的指導(dǎo)方案，確保了測試方法的統(tǒng)一性和結(jié)果的可比性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 11064.10-2013
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 11064.10-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法汞量法測定氯化物量_第1頁
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GB/T 11064.10-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法汞量法測定氯化物量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.10-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法汞量法測定氯化物量Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate-Determinationofchloridecontent-Mercurimetricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氨氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法汞量法測定氯化物量GB11064.10-89Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate-Determinationofchloridecontent—Mercurimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰中氯化物含量的測定方法、本標準適用于工業(yè)級、熒光粉級碳酸鋰和工業(yè)級單水氫氧化鋰中氯化物含量的測定。測定范圍（以d%計)：0.0030%～0.20%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法提要試料用硝酸分解，在徽酸性溶液或75%！/）乙醇溶液中，以二苯偶氮濮酰脫為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色確定終點。以消耗硝酸汞標準清定溶液的量計算氯化物的含量?！?試劑4.1乙醇、4.2！硝酸（p1.428/mL）,優(yōu)級純。4.3硝酸（1+1），優(yōu)級純4.4硝酸（3十47），優(yōu)級純4.5氫氧化鈉溶液（20%）4.6氫氧化鈉溶液（4%）。4.7氯化鈉標準心存溶液o(NaCl)=0.05mol/LJ:稱取2.9220預(yù)先在450～500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑）置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾。4.8氯化鈉標準溶液Lc(NaCl)=0.005mol/L:移取25.00mL氯化鈉標準存溶液(4.7)，置于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.9硝酸汞標準見存溶液（oC1/2Hg(NOa)=0.05mol/L）：稱取8.578硝酸汞He(NO,)·H.O，優(yōu)級純],置于250mL燒杯中。加入7ml硝酸(4.3),用少量水溶解，必要時過濾，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。?。夯蚍Q取6.438氧化汞（優(yōu)級純），置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（

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