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文檔簡介

第十一章正交試驗設計

對于單因素或兩因素試驗,因其因素少,試驗的設計、實施與分析都比較簡單。但在實際工作中,常常需要同時考察3個或3個以上的試驗因素,若進行全面試驗,則試驗的規(guī)模將很大,往往因試驗條件的限制而難于實施。正交試驗設計就是安排多因素試驗、尋求最優(yōu)水平組合的一種高效率試驗設計方法。下一張

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1.1正交試驗設計的基本概念

正交試驗設計是利用正交表來安排與分析多因素試驗的一種設計方法。它是由試驗因素的全部水平組合中,挑選部分有代表性的水平組合進行試驗的,通過對這部分試驗結(jié)果的分析了解全面試驗的情況,找出最優(yōu)的水平組合。下一張

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1正交試驗設計的概念及原理

例如,要考察增稠劑用量、pH值和殺菌溫度對豆奶穩(wěn)定性的影響。每個因素設置3個水平進行試驗。A因素是增稠劑用量,設A1、A2、A33個水平;B因素是pH值,設B1、B2、B33個水平;C因素為殺菌溫度,設C1、C2、C33個水平。這是一個3因素3水平的試驗,各因素的水平之間全部可能組合有27種。全面試驗:可以分析各因素的效應,交互作用,也可選出最優(yōu)水平組合。但全面試驗包含的水平組合數(shù)較多,工作量大,在有些情況下無法完成。若試驗的主要目的是尋求最優(yōu)水平組合,則可利用正交表來設計安排試驗。正交試驗設計的基本特點是:用部分試驗來代替全面試驗,通過對部分試驗結(jié)果的分析,了解全面試驗的情況。

如對于上述3因素3水平試驗,若不考慮交互作用,可利用正交表L9(34)安排,試驗方案僅包含9個水平組合,就能反映試驗方案包含27個水平組合的全面試驗的情況,找出最佳的生產(chǎn)條件。1.2正交試驗設計的基本原理

在試驗安排中,每個因素在研究的范圍內(nèi)選幾個水平,就好比在選優(yōu)區(qū)內(nèi)打上網(wǎng)格,如果網(wǎng)上的每個點都做試驗,就是全面試驗。如上例中,3個因素的選優(yōu)區(qū)可以用一個立方體表示(圖10-1),3個因素各取3個水平,把立方體劃分成27個格點,反映在圖10-1上就是立方體內(nèi)的27個“.”。若27個網(wǎng)格點都試驗,就是全面試驗,其試驗方案如表10-1所示。

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表10-1

3因素3水平的全面試驗水平組合數(shù)為33=27,4因素3水平的全面試驗水平組合數(shù)為34=81,5因素3水平的全面試驗水平組合數(shù)為35=243,這在科學試驗中是有可能做不到的。

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圖10-1正交設計就是從選優(yōu)區(qū)全面試驗點(水平組合)中挑選出有代表性的部分試驗點(水平組合)來進行試驗。圖10-1中標有試驗號的九個“(·)”,就是利用正交表L9(34)從27個試驗點中挑選出來的9個試驗點。即:(1)A1B1C1(2)A2B1C2(3)A3B1C3(4)A1B2C2(5)A2B2C3(6)A3B2C1(7)A1B3C3(8)A2B3C1(9)A3B3C2下一張

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上述選擇,保證了A因素的每個水平與B因素、C因素的各個水平在試驗中各搭配一次。對于A、B、C3個因素來說,是在27個全面試驗點中選擇9個試驗點,僅是全面試驗的三分之一。從圖10-1中可以看到,9個試驗點在選優(yōu)區(qū)中分布是均衡的,在立方體的每個平面上,都恰是3個試驗點;在立方體的每條線上也恰有一個試驗點。

9個試驗點均衡地分布于整個立方體內(nèi),有很強的代表性,能夠比較全面地反映選優(yōu)區(qū)內(nèi)的基本情況。

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1.3正交表及其基本性質(zhì)1.3.1正交表

由于正交設計安排試驗和分析試驗結(jié)果都要用正交表,因此,我們先對正交表作一介紹。表10-2是一張正交表,記號為L8(27),其中“L”代表正交表;L右下角的數(shù)字“8”表示有8行,用這張正交表安排試驗包含8個處理(水平組合);括號內(nèi)的底數(shù)“2”表示因素的水平數(shù),括號內(nèi)2的指數(shù)“7”表示有7列,用這張正交表最多可以安排7個2水平因素。

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表10-2

常用的正交表已由數(shù)學工作者制定出來,供進行正交設計時選用。2水平正交表除L8(27)外,還有L4(23)、L16(215)等;3水平正交表有L9(34)、L27(213)……等(詳見附表14及有關(guān)參考書)。1.3.2正交表的基本性質(zhì)

1.3.2.1正交性

(1)任一列中,各水平都出現(xiàn),且出現(xiàn)的次數(shù)相等

例如L8(27)中不同數(shù)字只有1和2,它們各出現(xiàn)4次;L9(34)中不同數(shù)字有1、2和3,它們各出現(xiàn)3次。下一張

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(2)任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn),且有序?qū)Τ霈F(xiàn)的次數(shù)相等

例如L8(27)中(1,1),(1,2),(2,1),(2,2)各出現(xiàn)兩次;L9(34)中(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3)各出現(xiàn)1次。即每個因素的一個水平與另一因素的各個水平所有可能組合次數(shù)相等,表明任意兩列各個數(shù)字之間的搭配是均勻的。

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1.3.2.2代表性

一方面:(1)任一列的各水平都出現(xiàn),使得部分試驗中包括了所有因素的所有水平;

(2)任兩列的所有水平組合都出現(xiàn),使任意兩因素間的試驗組合為全面試驗。另一方面:由于正交表的正交性,正交試驗的試驗點必然均衡地分布在全面試驗點中,具有很強的代表性。因此,部分試驗尋找的最優(yōu)條件與全面試驗所找的最優(yōu)條件,應有一致的趨勢。1.3.2.3綜合可比性

(1)任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等;(2)任兩列間所有水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等,使得任一因素各水平的試驗條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中,最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對試驗指標的影響情況。

根據(jù)以上特性,我們用正交表安排的試驗,具有均衡分散和整齊可比的特點。所謂均衡分散,是指用正交表挑選出來的各因素水平組合在全部水平組合中的分布是均勻的。由圖10-1可以看出,在立方體中,任一平面內(nèi)都包含3個“(·)”,任一直線上都包含1個“(·)”,因此,這些點代表性強,能夠較好地反映全面試驗的情況。

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整齊可比是指每一個因素的各水平間具有可比性。因為正交表中每一因素的任一水平下都均衡地包含著另外因素的各個水平,當比較某因素不同水平時,其它因素的效應都彼此抵消。如在A、B、C3個因素中,A因素的3個水平A1、A2、A3條件下各有B、C的3個不同水平,即:在這9個水平組合中,A因素各水平下包括了B、C因素的3個水平,雖然搭配方式不同,但B、C皆處于同等地位,當比較A因素不同水平時,B因素不同水平的效應相互抵消,C因素不同水平的效應也相互抵消。所以A因素3個水平間具有綜合可比性。同樣,B、C因素3個水平間亦具有綜合可比性。下一張

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1.4正交表的類別1、等水平正交表

各列水平數(shù)相同的正交表稱為等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平為2,稱為2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平為3,稱為3水平正交表。2、混合水平正交表

各列水平數(shù)不完全相同的正交表稱為混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平數(shù)為4,有4列水平數(shù)為2。也就是說該表可以安排一個4水平因素和4個2水平因素。再如L16(44×23),L16(4×212)等都混合水平正交表。下一張

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2正交試驗設計的基本程序

對于多因素試驗,正交試驗設計是簡單常用的一種試驗設計方法,其設計基本程序如圖所示。正交試驗設計的基本程序包括試驗方案設計及試驗結(jié)果分析兩部分。試驗目的與要求試驗指標選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設計列試驗方案試驗方案設計:試驗結(jié)果分析進行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗結(jié)果分析:試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進行F檢驗計算各列偏差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論2.1試驗方案設計實例:為提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工藝制造山楂原汁,擬通過正交試驗來尋找酶法液化的最佳工藝條件。試驗設計前必須明確試驗目的,即本次試驗要解決什么問題。試驗目的確定后,對試驗結(jié)果如何衡量,即需要確定出試驗指標。試驗指標可為定量指標,如強度、硬度、產(chǎn)量、出品率、成本等;也可為定性指標如顏色、口感、光澤等。一般為了便于試驗結(jié)果的分析,定性指標可按相關(guān)的標準打分或模糊數(shù)學處理進行數(shù)量化,將定性指標定量化。(1)明確試驗目的,確定試驗指標下一張

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根據(jù)專業(yè)知識、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗,從影響試驗指標的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的試驗因素。一般確定試驗因素時,應以對試驗指標影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識,確定每個因素的水平,因素的水平間距,應根據(jù)專業(yè)知識和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。(2)選因素、定水平,列因素水平表

對本試驗分析,影響山楂液化率的因素很多,如山楂品種、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH值、果膠酶種類、加酶量、酶解溫度、酶解時間等等。經(jīng)全面考慮,最后確定果肉加水量、加酶量、酶解溫度和酶解時間為本試驗的試驗因素,分別記作A、B、C和D,進行四因素正交試驗,各因素均取三個水平,因素水平表見表10-3所示。10-3因素水平表正交表的選擇是正交試驗設計的首要問題。確定了因素及其水平后,根據(jù)因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇合適的正交表。正交表的選擇原則是在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗次數(shù)。

一般情況下,試驗因素的水平數(shù)應等于正交表中的水平數(shù);因素個數(shù)(包括交互作用)應不大于正交表的列數(shù);各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度,以便估計試驗誤差。(3)選擇合適的正交表La(bc)正交設計試驗總次數(shù),行數(shù)因素水平數(shù)因素個數(shù),列數(shù)等水平正交表La(bc)列:正交表的列數(shù)c=因素所占列數(shù)+交互作用所占列數(shù)+空列。自由度:正交表的總自由度(a-1)=因素自由度+交互作用自由度+誤差自由度。正交表選擇依據(jù):

此例有4個3水平因素,可以選用L9(34)或L27(313);因本試驗僅考察四個因素對液化率的影響效果,不考察因素間的交互作用,故宜選用L9(34)正交表。若要考察交互作用,則應選用L27(313)。

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所謂表頭設計,就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時,各因素可隨機安排在各列上;若考察交互作用,就應按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設計“混雜”。

此例不考察交互作用,可將加水量(A)、加酶量(B)和酶解溫度(C)、酶解時間(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,見表10-4所示。(4)表頭設計表10-4表頭設計

把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每個水平數(shù)字換成該因素的實際水平值,便形成了正交試驗方案(表10-5)。下一張

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(5)編制試驗方案,按方案進行試驗,記錄試驗結(jié)果。表10-5試驗方案及試驗結(jié)果說明:試驗號并非試驗順序,為了排除誤差干擾,試驗中可隨機進行;安排試驗方案時,部分因素的水平可采用隨機安排。1(10)2(50)3(90)2(4)3(7)1(1)2(35)1(20)3(50)3(3.5)2(2.5)1(1.5)例10-2鴨肉保鮮天然復合劑的篩選。試驗以茶多酚作為天然復合保鮮劑的主要成分,分別添加不同增效劑、被膜劑和不同的浸泡時間,進行4因素4水平正交試驗。試設計試驗方案。(西南農(nóng)業(yè)大學)有機酸和鹽處理對鴨肉保鮮有明顯效果,但大部分屬于合成的化學試劑,在衛(wèi)生安全上得不到保證,并且不符合滿足消費者純天然、無污染的要求。①明確目的,確定指標。本例的目的是通過試驗,尋找一個最佳的鴨肉天然復合保鮮劑。②選因素、定水平。根據(jù)專業(yè)知識和以前研究結(jié)果,選擇4個因素,每個因素定4個水平,因素水平表見表10-6。③選擇正交表。此試驗為4因素4水平試驗,不考慮交互作用,4因素共占4列,選L16(45)最合適,并有1空列,可以作為試驗誤差以衡量試驗的可靠性。表頭設計。4因素任意放置。編制試驗方案。試驗方案見表10-7。表10-6天然復合保鮮劑篩選試驗因素水平表表10-7天然復合保鮮劑篩選試驗方案2.2試驗結(jié)果分析分清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個是主要因素,哪個是次要因素;判斷因素對試驗指標影響的顯著程度;找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合,即試驗因素各取什么水平時,試驗指標最好;分析因素與試驗指標之間的關(guān)系,即當因素變化時,試驗指標是如何變化的。找出指標隨因素變化的規(guī)律和趨勢,為進一步試驗指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計試驗誤差的大小。極差分析方差分析Kjm,kjm計算簡便,直觀,簡單易懂,是正交試驗結(jié)果分析最常用方法。以上例為實例來說明極差分析過程。3正交試驗的結(jié)果分析3.1直觀分析法-極差分析法極差分析法-R法1.計算2.判斷Rj因素主次優(yōu)水平優(yōu)組合Kjm為第j列因素m水平所對應的試驗指標和,kjm為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差,反映了第j列因素水平波動時,試驗指標的變動幅度。Rj越大,說明該因素對試驗指標的影響越大。根據(jù)Rj大小,可以判斷因素的主次順序。(1)確定試驗因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合

分析A因素各水平對試驗指標的影響。由表3可以看出,A1的影響反映在第1、2、3號試驗中,A2的影響反映在第4、5、6號試驗中,A3的影響反映在第7、8、9號試驗中。A因素的1水平所對應的試驗指標之和為KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1=KA1/3=13.7;A因素的2水平所對應的試驗指標之和為KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29;A因素的3水平所對應的試驗指標之和為KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。3.1.1不考察交互作用的試驗結(jié)果分析根據(jù)正交設計的特性,對A1、A2、A3來說,三組試驗的試驗條件是完全一樣的(綜合可比性),可進行直接比較。如果因素A對試驗指標無影響時,那么kA1、kA2、kA3應該相等,但由上面的計算可見,kA1、kA2、kA3實際上不相等。說明,A因素的水平變動對試驗結(jié)果有影響。因此,根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可以判斷A1、A2、A3對試驗指標的影響大小。由于試驗指標為液化率,而kA2>kA3>kA1,所以可斷定A2為A因素的優(yōu)水平。同理,可以計算并確定B3、C3、D1分別為B、C、D因素的優(yōu)水平。四個因素的優(yōu)水平組合A2B3C3D1為本試驗的最優(yōu)水平組合,即酶法液化生產(chǎn)山楂清汁的最優(yōu)工藝條件為加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解溫度為50℃,酶解時間為1.5h。根據(jù)極差Rj的大小,可以判斷各因素對試驗指標的影響主次。本例極差Rj計算結(jié)果見表10-8,比較各R值大小,可見RB>RA>RD>RC,所以因素對試驗指標影響的主→次順序是BADC。即加酶量影響最大,其次是加水量和酶解時間,而酶解溫度的影響較小。(2)確定因素的主次順序

以各因素水平為橫坐標,試驗指標的平均值(kjm)為縱坐標,繪制因素與指標趨勢圖。由因素與指標趨勢圖可以更直觀地看出試驗指標隨著因素水平的變化而變化的趨勢,可為進一步試驗指明方向。(3)繪制因素與指標趨勢圖以上即為正交試驗極差分析的基本程序與方法表10-8試驗結(jié)果分析表10-8試驗結(jié)果分析(2)計算各因素同一水平的平均值Ki。K1=36.20,K2=33.27,K3=32.34,K4=31.83例10-2試驗結(jié)果極差分析(1)計算Ki值。Ki為同一水平之和。以第一列A因素為例:K1=36.20+31.77+38.79+38.02=144.78K2=31.54+35.02+30.90+35.62=133.08K3=30.09+32.37+32.87+34.02=129.35K4=29.32+32.64+34.54+32.80=129.30(3)計算各因素的極差R,R表示該因素在其取值范圍內(nèi)試驗指標變化的幅度。

R=max(Ki)-min(Ki)(4)根據(jù)極差大小,判斷因素的主次影響順序。R越大,表示該因素的水平變化對試驗指標的影響越大,因素越重要。由以上分析可見,因素影響主次順序為A-C-B-D,A因素影響最大,為主要因素,D因素為不重要因素。(5)做因素與指標趨勢圖,直觀分析出指標與各因素水平波動的關(guān)系。(6)選優(yōu)組合,即根據(jù)各因素各水平的平均值確定優(yōu)水平,進而選出優(yōu)組合。本例A、B、C為主要因素,按照平均值大小選取優(yōu)水平為A1B1C4,即茶多酚用量取0.1%水平;以0.5%維生素C作為增效劑;1.0%葡萄糖液為被膜劑為形成的鴨肉保鮮復合劑為優(yōu)組合,而浸泡時間為次要因素,選取操作時間1-3min即可。表10-9鴨肉保鮮天然復合劑篩選試驗結(jié)果附1:多指標正交試驗極差分析對于多指標試驗,方案設計和實施與單指標試驗相同,不同在于每做一次試驗,都需要對考察指標一一測試,分別記錄。試驗結(jié)果分析時,也要對考察指標一一分析,然后綜合評衡,確定出優(yōu)條件。油炸方便面生產(chǎn)中,主要原料質(zhì)量和主要工藝參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量有影響。通過試驗確定最佳生產(chǎn)條件。(1)試驗方案設計確定試驗指標。本試驗目的是探討方便面生產(chǎn)的最佳工藝條件,以提高方便面的質(zhì)量。試驗以脂肪含量、水分含量和復水時間指標。脂肪含量越低越好,水分含量越高越好,復水時間越短越好。挑因素,選水平,列因素水平表。根據(jù)專業(yè)知識和實踐經(jīng)驗,確定試驗因素和水平見表10-10。表10-10因素水平表選正交表、設計表頭、編制試驗方案。本試驗為四因素三水平試驗,不考慮交互作用,選L9(34)安排試驗。表頭設計和試驗方案以及試驗結(jié)果記錄見表。(2)試驗結(jié)果分析計算各因素各水平下每種試驗指標的數(shù)據(jù)和以及平均值,并計算極差R。根據(jù)極差大小列出各指標下的因素主次順序。試驗指標:主次順序脂肪含量(%):ACDB水分含量(%):CDAB復水時間(s):ADBC表10-11試驗結(jié)果極差分析表初選優(yōu)化工藝條件。根據(jù)各指標不同水平平均值確定各因素的優(yōu)化水平組合。脂肪含量(%):A3B3C1D2水分含量(%):A1B2C1D1復水時間(s):A2B2C2D3綜合平衡確定最優(yōu)工藝條件。以上三指標單獨分析出的優(yōu)化條件不一致,必須根據(jù)因素的影響主次,綜合考慮,確定最佳工藝條件。對于因素A,其對粗脂肪影響大小排第一位,此時取A3;其對復水時間影響也排第一位,取A2;而其對水分影響排次要第三位,為次要因素,因此A可取A2或A3,但取A2時,復水時間比取A3縮短了14%,而粗脂肪增加了11.3%,且由水分指標看,取A2比A3水分高,故A因素取A2。同理可分析B取B2,C取C1,D取D3。優(yōu)組合為A2B2C1D3.附2:混合型正交表試驗設計與極差分析試驗設計與結(jié)果分析同前。某油炸膨化食品的體積與油溫、物料含水量及油炸時間有關(guān),為確保產(chǎn)品質(zhì)量,現(xiàn)通過正交試驗來尋求理想的工藝參數(shù)。表10-12因素水平表表10-13試驗方案及結(jié)果分析結(jié)論:油炸溫度對油炸食品的體積影響最大,其次是油炸時間,而物料含水量影響最小。優(yōu)化組合為A3B2C2或A3B1C2,即理想工藝參數(shù)為油炸溫度230,油炸時間40s,物料含水量可取2%或4%。r為因素每個水平試驗重復數(shù)d折算系數(shù),與因素水平有關(guān)。表10-14折算系數(shù)表(1)交互作用在多因素試驗中,不僅因素對指標有影響,而且因素之間的聯(lián)合搭配也對指標產(chǎn)生影響。因素間的聯(lián)合搭配對試驗指標產(chǎn)生的影響作用稱為交互作用。因素之間的交互作用總是存在的,這是客觀存在的普遍現(xiàn)象,只不過交互作用的程度不同而異。一般地,當交互作用很小時,就認為因素間不存在交互作用。對于交互作用,設計時應引起高度重視。在試驗設計中,表示A、B間的交互作用記作A×B,稱為1級交互作用;表示因素A、B、C之間的交互作用記作A×B×C,稱為2級交互作用;依此類推,還有3級、4級交互作用等。3.1.2考察交互作用的試驗設計與結(jié)果分析(2)交互作用的處理原則

試驗設計中,交互作用一律當作因素看待,這是處理交互作用問題的總原則。作為因素,各級交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相應列上,它們對試驗指標的影響情況都可以分析清楚,而且計算非常簡單。但交互作用又與因素不同,表現(xiàn)在:①用于考察交互作用的列不影響試驗方案及其實施;②一個交互作用并不一定只占正交表的一列,而是占有(m-1)p列。表頭設計時,交互作用所占列數(shù)與因素的水平m有關(guān),與交互作用級數(shù)p有關(guān)。

2水平因素的各級交互作用均占1列;對于3水平因素,一級交互作用占兩列,二級交互作用占四列,……,可見,m和p越大,交互作用所占列數(shù)越多。例如,對一個25因素試驗,表頭設計時,如果考慮所有各級交互作用,那么連同因素本身,總計應占列數(shù)為:C51+C52+C53+C54+C55=5+10+10+5+1=31,那么此試驗必選L32(24)正交表進行設計。一般對于多因素試驗,在滿足試驗要求的條件下,有選擇地、合理地考察某些交互作用。綜合考慮試驗目的、專業(yè)知識、以往的經(jīng)驗及現(xiàn)有試驗條件等多方面情況進行交互作用選擇。一般原則是:①忽略高級交互作用②有選擇地考察一級交互作用。通常只考察那些作用效果較明顯的,或試驗要求必須考察的。③試驗允許的條件下,試驗因素盡量取2水平。(3)有交互作用的試驗表頭設計表頭設計時,各因素及其交互作用不能任意安排,必須嚴格按交互作用列表進行安排。這是有交互作用正交試驗設計的一個重要特點,也是關(guān)鍵的一步。在表頭設計中,為了避免混雜,那些主要因素,重點要考察的因素,涉及交互作用較多的因素,應該優(yōu)先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。所謂混雜,就是指在正交表的同列中,安排了兩個或兩個以上的因素或交互作用,這樣,就無法區(qū)分同一列中這些不同因素或交互作用對試驗指標的影響效果。

在實際研究中,有時試驗因素之間存在交互作用。對于既考察因素主效應又考察因素間交互作用的正交設計,除表頭設計和結(jié)果分析與前面介紹略有不同外,其它基本相同?!纠磕骋环N抗菌素的發(fā)酵培養(yǎng)基由A、B、C三種成分組成,各有兩個水平,除考察A、B、C三個因素的主效外,還考察A與B、B與C的交互作用。試安排一個正交試驗方案并進行結(jié)果分析。

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(4)有交互作用的正交設計與分析實例

①選用正交表,作表頭設計由于本試驗有3個兩水平的因素和兩個交互作用需要考察,各項自由度之和為:3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5,因此可選用L8(27)來安排試驗方案。正交表L8(27)中有基本列和交互列之分,基本列就是各因素所占的列,交互列則為兩因素交互作用所占的列??衫肔8(27)二列間交互作用列表來安排各因素和交互作用。下一張

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如果將A因素放在第1列,B因素放在第2列,查表可知,第1列與第2列的交互作用列是第3列,于是將A與B的交互作用A×B放在第3列。這樣第3列不能再安排其它因素,以免出現(xiàn)“混雜”。然后將C放在第4列,查表12-30可知,B×C應放在第6列,余下列為空列,如此可得表頭設計,見表10-15。

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列出試驗方案

根據(jù)表頭設計,將A、B、C各列對應的數(shù)字“1”、“2”換成各因素的具體水平,得出試驗方案列于表10-16。下一張

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表10-16③

結(jié)果分析

按表所列的試驗方案進行試驗,其結(jié)果分析與前面并無本質(zhì)區(qū)別,只是:應把互作當成因素處理進行分析;應根據(jù)互作效應,選擇優(yōu)化組合。

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*試驗結(jié)果以對照為100計。表10-17極差分析結(jié)果因素主次順序為A×B>A>C>B>B×C,表明A×B交互作用、A因素影響最大,因素C影響次之,因素B影響最小。優(yōu)組合為A2B1C1。例:p348要生產(chǎn)每種食品添加劑,根據(jù)試驗發(fā)現(xiàn)影響添加劑得率的因素有4個,每個因素設置2水平。因素水平表見表10-18。試驗中可考慮交互作用A×B、A×C、B×C。表10-18某種食品添加劑得率試驗因素水平表正交表的選擇:自由度:dfT≥因素+交互作用+空列=4*(2-1)+3*1+1=7+1=8那么正交表的行數(shù)a≥dfT+1=9無空列時a≥8,選L8(27)即可。列:c≥因素所占列+交互作用所占列+誤差列(空列)因素列:各因素各占一列,共計4列(4個因素)交互作用列:因試驗因素為2水平因素,其1級交互作用分占1列,共計3列(3組交互作用)。誤差列:0或1列c≥4+3+0=7,因素水平為2,列為7的最小正交表即L8(27)??梢钥闯錾袩o空列估計試驗誤差,應做重復試驗或忽略某些交互作用。表11-19食品添加劑得率試驗結(jié)果極差分析因素主次順序為C>A×B>B>A>B×C、D>A×C

,表明C影響最大,A×B交互作用影響其次,為重要考察因素;A×C、B×C、D等影響小,為次要因素,A×C、B×C交互作用是由誤差引起的,可以忽略。結(jié)論:優(yōu)組合為A2B1C2D1或A2B1C2D2極差分析法簡單明了,通俗易懂,計算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗中由于試驗條件改變引起的數(shù)據(jù)波動同試驗誤差引起的數(shù)據(jù)波動區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對應的試驗結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗誤差引起的,無法估計試驗誤差的大小。此外,各因素對試驗結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計,不能提出一個標準來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補極差分析的缺陷,可采用方差分析。下一張

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3.2正交試驗結(jié)果的方差分析

3.2.1正交試驗結(jié)果的方差分析

方差分析基本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩部分,構(gòu)造F統(tǒng)計量,作F檢驗,即可判斷因素作用是否顯著。正交試驗結(jié)果的方差分析思想、步驟同前??!總平方和=各列因素平方和+誤差平方和(1)平方和分解:(2)自由度分解:(3)方差:(4)構(gòu)造F統(tǒng)計量:(5)列方差分析表,作F檢驗若計算出的F值F0>Fa,則拒絕原假設,認為該因素或交互作用對試驗結(jié)果有顯著影響;若F0?Fa,則認為該因素或交互作用對試驗結(jié)果無顯著影響。(6)正交試驗方差分析說明由于進行F檢驗時,要用誤差偏差平方和SSe及其自由度dfe,因此,為進行方差分析,所選正交表應留出一定空列。當無空列時,應進行重復試驗,以估計試驗誤差。誤差自由度一般不應小于2,dfe很小,F(xiàn)檢驗靈敏度很低,有時即使因素對試驗指標有影響,用F檢驗也判斷不出來。為了增大dfe,提高F檢驗的靈敏度,在進行顯著性檢驗之前,先將各因素和交互作用的方差與誤差方差比較,若MS因(MS交)<2MSe,可將這些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入誤差的偏差平方和、自由度,這樣使誤差的偏差平方和和自由度增大,提高了F檢驗的靈敏度。表11-20L9(34)正交表因素A第1水平3次重復測定值因素A第2水平3次重復測定值因素A第3水平3次重復測定值表11-21Ln(mk)正交表及計算表格總平方和:列平方和:試驗總次數(shù)為n,每個因素水平數(shù)為m個,每個水平作r次重復r=n/m。當m=2時,總自由度:因素自由度:

3.2.2不考慮交互作用等水平正交試驗方差分析

例:自溶酵母提取物是一種多用途食品配料。為探討啤酒酵母的最適自溶條件,安排三因素三水平正交試驗。試驗指標為自溶液中蛋白質(zhì)含量(%)。試驗因素水平表見表11-22,試驗方案及結(jié)果分析見表11-23。試對試驗結(jié)果進行方差分析。表11-22因素水平表表11-23試驗方案及結(jié)果分析表(1)計算計算各列各水平的K值計算各列各水平對應數(shù)據(jù)之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。計算各列偏差平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31SSe=0.83(空列)自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2計算方差(2)顯著性檢驗根據(jù)以上計算,進行顯著性檢驗,列出方差分析表,結(jié)果見表10-24表10-24方差分析表因素A高度顯著,因素B顯著,因素C不顯著。因素主次順序A-B-C。(3)優(yōu)化工藝條件的確定本試驗指標越大越好。對因素A、B分析,確定優(yōu)水平為A3、B1;因素C的水平改變對試驗結(jié)果幾乎無影響,從經(jīng)濟角度考慮,選C1。優(yōu)水平組合為A3B1C1。即溫度為58℃,pH值為6.5,加酶量為2.0%。

3.2.3考慮交互作用正交試驗方差分析

例:用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中的鉛,為了提高測定靈敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影響吸光度的因素,確定最佳測定條件。(1)計算計算各列各水平對應數(shù)據(jù)之和K1j、K2j及(K1j-K2j);計算各列偏差平方和及自由度。表10-25試驗方案及結(jié)果分析表表10-26方差分析表(2)顯著性檢驗因素B高度顯著,因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不顯著。各因素對試驗結(jié)果影響的主次順序為:B、A、A×C、C、A×B、B×C。(3)優(yōu)化條件確定交互作用均不顯著,確定因素的優(yōu)水平時可以不考慮交互作用的影響。對顯著因素B,通過比較K1B和K2B的大小確定優(yōu)水平為B2;同理A取A2,C取C1或C2。優(yōu)組合為A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出試驗誤差的大小,從而知道試驗精度;不僅可給出各因素及交互作用對試驗指標影響的主次順序,而且可分析出哪些因素影響顯著,哪些影響不顯著。對于顯著因素,選取優(yōu)水平并在試驗中加以嚴格控制;對不顯著因素,可視具體情況確定優(yōu)水平。但極差分析不能對各因素的主要程度給予精確的數(shù)量估計。表11-27試驗方案及結(jié)果分析

3.2.4混合型正交試驗方差分析

混合型正交試驗方差分析與等水平正交試驗方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別。(1)計算二水平列:(2)顯著性檢驗因素A顯著,因素C不顯著,因素B對試驗結(jié)果無影響,各因素作用的主次順序為:A-C-B。自由度計算:表10-28方差分析表(3)優(yōu)化條件的確定通過比較因素A各水平K值,可確定其優(yōu)水平為A3;因素B不顯著,可根據(jù)情況確定優(yōu)水平,因素C對試驗結(jié)果無影響,為縮短加工時間,應選C1。因此,優(yōu)化工藝條件為A3B1C1或A3B2C1

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