第一節(jié)-化學(xué)實驗基本方法

第一節(jié)化學(xué)實驗基本方法第一節(jié)化學(xué)實驗基本方法第一部分實驗基本方法第二部分物質(zhì)的分離、提純和檢驗第三部分常見氣體的制備第四部分實驗設(shè)計和評價第一部分實驗基本方法一、化學(xué)實驗安全二、藥品的保存三、常用儀器及其使用方法四、化學(xué)實驗基本操作1．常用危險化學(xué)藥品的標(biāo)志(P4)2．安全七防3．常見意外事故的處理1．藥品的取用2．物質(zhì)的加熱3．物質(zhì)的溶解4．物質(zhì)的稱量5．氣密性的檢查一、化學(xué)實驗安全2．安全七防（1）防爆炸（炸裂）（2）防暴沸（3）防失火（4）防中毒（5）防倒吸（6）防堵塞（7）防污染一、化學(xué)實驗安全2．安全七防（1）防爆炸（炸裂）：

點燃氣體（如H2、CO、CH4、C2H2等）或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體的純度;銀氨溶液不能長期保存，否則會產(chǎn)生極易爆炸的物質(zhì)；普通玻璃制品都有受熱不均勻易炸裂的特性，因此試管加熱時先要預(yù)熱；做固體在氣體中燃燒實驗時要在集氣瓶底預(yù)留少量水或鋪一層細沙。一、化學(xué)實驗安全2．安全七防（2）防暴沸：

加熱液體混合物時要加沸石；配制硫酸的水溶液、濃硫酸和濃硝酸的混合液和濃硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢注入水、濃硝酸或酒精中并不斷攪拌（3）防失火：實驗室中的可燃物質(zhì)一定要遠離火源（4）防中毒：制取有毒氣體（如Cl2、SO2等）要在通風(fēng)櫥中進行并進行尾氣處理一、化學(xué)實驗安全2．安全七防（5）防倒吸：

加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶，防止冷的液體進入高溫容器發(fā)生炸裂

一、化學(xué)實驗安全2．安全七防（6）防堵塞：加熱粉末狀固體物質(zhì)及易升華的物質(zhì)易導(dǎo)致導(dǎo)管堵塞，常用小棉花團放置在導(dǎo)管口。

一、化學(xué)實驗安全2．安全七防（7）防污染：實驗中產(chǎn)生對環(huán)境有污染的物質(zhì)，應(yīng)先進行處理后才能排入環(huán)境中。如實驗中產(chǎn)生的氯氣需用NaOH溶液吸收

一、化學(xué)實驗安全3．常見意外事故的處理

意外事故處理方法著火酒精及其他可燃物著火金屬鈉、磷著火短路著火立即用濕抹布或沙子撲滅用沙子蓋滅應(yīng)先切斷電源灼傷酸灼傷立即用大量水沖洗，再涂上3%～5%NaHCO3，最后水洗.堿灼傷立即用水沖洗，以1%～2%硼酸液洗，最后水洗。溴灼傷立即用水沖洗，再用乙醇擦至無溴，然后涂上甘油或油膏苯酚灼傷立即用酒精洗中毒吸入、食入或傷口侵入三種方式通過呼吸道吸進有毒氣體、蒸氣、煙霧而引起呼吸系統(tǒng)中毒時，應(yīng)立即將病人移至室外空氣新鮮的地方，解開衣領(lǐng)，使之溫暖和安靜，切勿隨便進行人工呼吸。因吸入少量氯氣、溴蒸氣而中毒者，可用碳酸氫鈉溶液漱口，不可進行人工呼吸

誤食重金屬鹽，立即服用生雞蛋或牛奶，然后去醫(yī)院燙傷不弄破水泡，在傷口處用95%的酒精輕涂傷口，再涂上燙傷膏。劃傷用酒精棉清除傷口周圍的污物，用創(chuàng)可貼外敷。一、化學(xué)實驗安全3．常見意外事故的處理意外事故處理方法二、藥品的保存1．試劑存放的總原則：藥品狀態(tài)定口徑，瓶塞取決酸堿性；見光受熱易分解，存放低溫棕色瓶；特殊藥品特殊放，互不反應(yīng)要記清。2．試劑瓶和瓶塞的選擇（1）根據(jù)藥品狀態(tài):（2）根據(jù)感光性：（3）根據(jù)瓶塞：見光易分解：用棕色瓶見光不分解：用一般瓶玻璃塞：不能盛放堿性物質(zhì)橡膠塞：不能盛放強酸、強氧化性物質(zhì)和有機試劑固體：用廣口瓶；液體：用細口瓶二、藥品的保存3．常見藥品的保存

三、常用儀器及其使用方法常用儀器及其使用方法

四、化學(xué)實驗基本操作1．藥品的取用（1）原則：不手拿、不口嘗、不直聞；嚴格用量；不改變純度（用后多余藥品不能放回原瓶，但多余的鈉、鉀、白磷要放回原瓶）。（2）塊狀固體的取用：（3）粉末狀固體的取用：（4）液體的傾倒：（5）吸取和滴加少量液體：“一橫、二放、三慢滑”：一般用藥匙或紙槽“一傾、二送、三直立”瓶塞倒放在桌上、標(biāo)簽向著手心用膠頭滴管四、化學(xué)實驗基本操作2．物質(zhì)的加熱（1）固體的加熱：要用試管夾或鐵夾夾住試管的中上部，試管口略向下傾斜，以流出冷凝在管口的水滴。加熱時要先預(yù)熱，使試管夾底部均勻受熱，再加熱集中堆放固體的部位（2）液體的加熱：給試管里的液體加熱：使試管傾斜，跟桌面大約成45度，試管內(nèi)的液體不能超過試管容積的1/3，試管口不能對著自己或他人。四、化學(xué)實驗基本操作3．物質(zhì)的溶解（1）固體物質(zhì)溶解：將固體研碎，在試管或燒杯中加蒸餾水溶解，必要時可用玻璃棒攪拌。另外配制氯化鐵、硫酸鋁等一些易水解的鹽溶液時，要首先將這些物質(zhì)用少量對應(yīng)酸溶解，再向溶液中加入蒸餾水，以得到澄清溶液。（2）氣體的溶解①極易溶于水的氣體如NH3、HCl等，如右圖甲。②對溶解度不大的氣體如CO2、Cl2、H2S等，用右圖乙（3）液體物質(zhì)的溶解（稀釋）：一般把密度較大的液體加入到密度較小的液體中。四、化學(xué)實驗基本操作4．物質(zhì)的稱量（1）托盤天平的使用（2）固體稱量的方法①稱未知質(zhì)量的物質(zhì)②稱已知質(zhì)量的物質(zhì)（3）液體的量?、倭课粗w積的液體②量已知體積的液體四、化學(xué)實驗基本操作5．氣密性的檢查（1）氣泡法：（2）液注法：將裝置的導(dǎo)管口一端浸沒于水中，再用雙手手掌握住容器（試管可用一只手握住，如左圖；復(fù)雜儀器還可微熱），若在導(dǎo)管口處有氣泡冒出，松手后，水在導(dǎo)管里形成了一段水柱，則裝置的氣密性良好。如左圖，關(guān)閉止水夾后，從長頸漏斗向試管中注入一定量的水，使漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置后若漏斗內(nèi)液面不下降，則裝置的氣密性良好；液面下降，則裝置的漏氣一、混合物的分離和提純1．物理方法2．化學(xué)方法除雜第二部分物質(zhì)的分離、提純和檢驗過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、重結(jié)晶、萃取（分液）、蒸餾（分餾）、升華、鹽析、滲析、洗氣等加熱法、沉淀法、氣化法、洗氣法、氧化還原法、復(fù)原等二、混合物的分離和提純1、過濾與蒸發(fā)操作過濾操作①過濾的目的(適用范圍)是什么？②過濾操作需要哪些儀器？③進行過濾操作時要注意哪些問題？一、混合物的分離和提純（1）過濾：分離固體和液體互不相溶的混合物①“一貼、二低、三靠”：③檢驗沉淀是否洗凈的方法：②沉淀的洗滌：向過濾器中加蒸餾水，使水面沒過沉淀物，待溶液全部濾出后，再加蒸餾水，洗滌2～3次取最后一次洗滌液于試管中，加入能與要除去的離子反應(yīng)的試劑，根據(jù)現(xiàn)象判斷沉淀是否洗凈。1、過濾與蒸發(fā)操作蒸發(fā)操作①蒸發(fā)的目的是什么？②蒸發(fā)操作需要哪些儀器？③蒸發(fā)操作時的注意事項？*加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的2/3。*蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌（以防溶液因局部過熱而造成液滴飛濺）。*加熱至剩余少量液體時，停止加熱，利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實驗桌上，要墊上石棉網(wǎng)。一、混合物的分離和提純（2）蒸發(fā)、結(jié)晶：加熱使溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶分離出來注：蒸發(fā)時，液體的量不能超過蒸發(fā)皿容量的2/3，要用玻璃棒不斷的攪拌，當(dāng)出現(xiàn)較多量固體時，即停止加熱，利用余熱蒸干。（3）重結(jié)晶：分離固體混合物，利用溶解度隨溫度變化差異較大。如KNO3(NaCl)1、過濾與蒸發(fā)操作上面得到的NaCl是純凈的嗎？SO42-的檢驗方法：

操作：先加入稀HCl酸化，再加入可溶性鋇鹽（BaCl2）溶液?，F(xiàn)象：出現(xiàn)不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）。結(jié)論：存在硫酸根離子。

注意排除CO32-等離子的干擾！除了SO42-還有其它的離子嗎？如何檢驗NaCl中含有的其它雜質(zhì)?（Ca2+,Mg2+）設(shè)計實驗除去上述雜質(zhì)。蒸餾燒瓶冷凝管牛角管或接液管溫度計2.蒸餾投放沸石或瓷片溫度計水銀球與支管口相平冷凝水，下口進水，上口出水溶液體積約為燒瓶體積1/3—2/3（2）蒸餾適用于分離沸點不同的液體混合物。一、混合物的分離和提純1．物理方法（3）萃取、分液：分液：分離互不相溶的兩種液體。萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的兩種液體中溶解度差別很大，進行分離。萃取劑的選擇：常用的萃取劑：CCl4苯汽油

ρ>1ρ<1ρ<1①溶解度差異大②不互溶③不反應(yīng)如用苯或CCl4從溴水中提取溴

(1)形狀

分液漏斗的形狀有球形、梨形(或稱錐形)、筒形等幾種類型(如右圖所示)。其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液時使用。球形分液漏斗即可作分液用，又可作加液用。加液時，為便于控制液體逐滴加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中學(xué)化學(xué)實驗中常用的是球形分液漏斗和梨形分液漏斗。球形分液漏斗梨形分液漏斗滴液漏斗規(guī)格（mL）60125250125125球外徑（mm）55±167±184±267±267±2下管外徑（mm）5-77-87.5-8.57.5±0.57.5±0.5漏斗球高（mm）70±584±5104±5145±584±5(2)規(guī)格常用的分液漏斗的規(guī)格見下表：(3)使用方法①使用前，將活塞閥取下，然后將其涂上少量凡士林。插入活塞槽，稍給以推力并輕輕轉(zhuǎn)動，使凡士林油膜均勻透明。然后加適量水檢查其是否漏液。檢查分液漏斗是否漏水的方法：關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內(nèi)注入適量的蒸餾水，觀察旋塞的兩端以及漏斗的下口處是否漏水，若不漏水，關(guān)閉上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉(zhuǎn)180度，倒立，檢查是否漏水，若不漏水，則此分液漏斗可以使用②使用時，應(yīng)用左手虎口頂住漏斗球體，用拇指、食指轉(zhuǎn)動活塞閥。

③將球體上口的玻璃塞的小槽與漏斗口側(cè)面的小孔對齊，再進行加液。④分液時，下層液體從漏斗頸分出，上層液體從漏斗口傾出。(4)注意事項①使用前必須檢查分液漏斗是否漏液。②涂凡士林時不要將閥上的小孔堵死。③作加液用時，不能將漏斗下端插入液面以下。④使用結(jié)束，應(yīng)將分液漏斗清洗干凈。并在活塞閥與活塞槽之間、漏斗口與玻璃塞之間，墊上紙條，以防長期不用時發(fā)生粘連。使用分液漏斗注意事項漏斗下端口要靠在燒杯內(nèi)壁（3）當(dāng)下層液體恰好流完時，迅速關(guān)上活塞，從漏斗口倒出上層液體（2）旋開活塞，使下層液體慢慢沿?zé)诹飨拢?）先把玻璃塞取下，以便與大氣相通，有利于液體的流下2、分液漏斗所裝液體量不能超過其容量的2/33、分液時1、使用前檢查是否漏水（2）分液：分離互不相溶的液體混合物(3)萃?。涸恚豪梦镔|(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，可以使該物質(zhì)從溶解度小的溶劑轉(zhuǎn)移到溶解度較大的溶劑中的方法。A和Ｃ組成溶液，加一種溶劑Ｂ，Ａ易溶于Ｂ，Ａ難溶于Ｃ，所以Ｂ可以把Ａ在Ａ和Ｃ組成的溶液中萃取出來，其中B稱作萃取劑。左手右手萃取實驗步驟：混液---振蕩---靜置---分液主要儀器：分液漏斗P9實驗１－４一、混合物的分離和提純1．物理方法（4）升華：除去固體物質(zhì)中含有的易升華物質(zhì)（5）滲析：利用半透膜除去膠體中的小分子或離子（6）鹽析：加入無機鹽，使某些物質(zhì)的溶解度降低，而形成沉淀。如分離I2和NaCl混合物

如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸，淀粉中的KI

如從肥皂液中分離出高級脂肪酸鈉、蛋白質(zhì)的鹽析、乙酸乙酯的提純

一、混合物的分離和提純2．化學(xué)方法除雜（1）原則：不增、不減、易分、易復(fù)原（2）除雜試劑的選擇：根據(jù)除雜原則，一般易與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀或氣體（3）為將雜質(zhì)除盡，所加除雜試劑一