二氯化一氯五氨合鈷的合成及其水和速率常數(shù)和活化能的測(cè)定_第1頁(yè)
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[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及其水合速率常數(shù)和活化能的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)二氯化一氯五氨合鈷配合物的合成原理和方法用光度法測(cè)定二氯化一氯五氨合鈷水合速率常數(shù)和活化能實(shí)驗(yàn)原理濃HClH2O2NH3-NH4+Co2+[Co(NH3)6]2+[Co(NH3)5(H2O)]3+[Co(NH3)5Cl]Cl2實(shí)驗(yàn)原理設(shè)某一瞬間[Co(NH3)5Cl]Cl2的濃度為c,則以-lnc對(duì)t作圖,得到直線的斜率即為速率常數(shù)k。測(cè)得不同溫度下的k,可求反應(yīng)的活化能。實(shí)驗(yàn)原理如何測(cè)定不同時(shí)刻,反應(yīng)體系中配合物的濃度??根據(jù)郎伯-比耳定律A=εcl

c

=A/εl

-lnA=kt+B-lnεlε是物質(zhì)的本性,即同一物質(zhì)在確定波長(zhǎng)下的ε是一常數(shù)。相同測(cè)量條件下,樣品池厚度l不變,即lnεl

是一常數(shù)。以-lnA對(duì)t作圖,得到直線的斜率即為速率常數(shù)k。實(shí)驗(yàn)原理由于生成物[Co(NH3)5(H2O)]Cl3也有光吸收。所以A-A∞表示[Co(NH3)5Cl]Cl2的瞬時(shí)吸光度。以㏑(A-A∞)對(duì)t作圖,直線的斜率即為反應(yīng)速率常數(shù)k。l=1cm[Co(NH3)5(H2O)]Cl3的吸光度較小,其瞬時(shí)吸光度可近似用反應(yīng)完成時(shí)的吸光度代替。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.將2.0g氯化銨溶解到12ml濃氨水中。分次加入4.1g研細(xì)的氯化鈷(應(yīng)在上一份鈷鹽溶解后再加下一份),生成一種黃紅色的[Co(NH3)6]Cl2沉淀。2.攪拌下,滴加3.2ml30%H2O2,得到深紅色[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液,慢慢加入13ml濃鹽酸,有紫紅色沉淀[Co(NH3)5Cl]Cl2產(chǎn)生。3.

蒸汽浴加熱30min,冷卻到室溫,抽濾。用10ml冷水洗滌沉淀多次,用等體積冷的1:1的鹽酸溶液洗滌,用少量乙醇洗滌一次,最后用丙酮洗滌一次,晾干。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4.準(zhǔn)確稱取0.29~0.31g產(chǎn)品2份,分別放入兩個(gè)100ml容量瓶中,加入足夠的水使其溶解(可放入水浴中加熱溶解)。待配合物溶解后,準(zhǔn)備測(cè)試前,加入一定量的硝酸使溶液的硝酸濃度為0.3mol·L-1,稀釋到刻度并搖勻。5.將兩份溶液分別放進(jìn)60℃和80℃的恒溫水浴中,每間隔5min測(cè)一次吸光度,當(dāng)吸光度變化緩慢時(shí),可間隔10min測(cè)定一次,一直測(cè)到吸光度無(wú)明顯變化時(shí)為止,測(cè)定吸光度時(shí),以0.3mol·L-1HNO3溶液作為參比液,用1cm比色皿在550nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。數(shù)據(jù)處理1.不同時(shí)間的吸光度由A∞=ε·c·l=21.0×c計(jì)算A∞(l=1cm)時(shí)間t/min510152025303540506070吸光度A60-ln(A60-A∞)吸光度A80-ln(

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