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申請(專利權(quán)) 核工業(yè)理化工程華核新技術(shù)開發(fā)公 鄧建平仝慶教 G01N21/79(2006.01)I 公開(公告) 專利機(jī) (19)中民國家知識(21)(22)(71)申請人核工業(yè)理化工程華核新技術(shù)地址300384市西青區(qū)華苑產(chǎn)業(yè)區(qū)海泰104室(72)發(fā)明人鄧建平仝慶教(74)專利機(jī)構(gòu)市專利商標(biāo)
(10)申請公布號 (43)人G01N21/79(2006.01)G01N21/71(57))A本發(fā)明公開了一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測方法,包括以下步驟ⅰ樣品,其中分為還原滴定法對三價銻進(jìn)量銻總含量檢測,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,選擇206.836nm作為測量用分析線,測定水解液中總銻質(zhì)銻為原料的五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測。)A
權(quán)利要求書1說明書4 權(quán)利要求 1/18~10℃250~1000ml 含量;得到五氟化銻產(chǎn)品的純度: (2 說明 1/4一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測方[0001]本發(fā)明屬于一種五氟化銻產(chǎn)品純度的檢測方法,具體涉及一種適用于以氟氣和單[0003] 目前尚未有關(guān)于測定五氟化銻純度的文獻(xiàn)只有測定合金中雜質(zhì)銻的,如光度法測定銻量離子色譜法原子熒光法原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法等但是都是測定低含量銻的對于測定銻的氟化物的純度以及銻的價態(tài)分析并未見諸。[0004] 至今國內(nèi)外五氟化銻的純度分析還沒有建立統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)同時也沒有相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其他標(biāo)準(zhǔn)。因此本領(lǐng)域中迫切需要一種簡便易行準(zhǔn)確可靠的檢測純度大于98%的五氟化銻產(chǎn)品的方法。[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn),本發(fā)明提供一種檢測純度大于98%的五氟化銻產(chǎn)品的方8℃~10℃時使樣品凝固;250~1000ml 說明 2/4含量; 8℃~10℃時使樣品凝固;250~1000ml;C;;MSb,g/mol,m;的樣品溶液體積,mL——樣品重量,g。;
含量; 說明 3/4 ;,;,;:;;式中——五氟化銻的含量,% ——五氟化銻的分子量,g/mol——銻的分子量,g/mol;,;,;:;;,——稱取的樣品重量, 5.2124g。 取25ml五氟化銻水解0.01008mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶樣品溶液呈淺粉色,且30秒內(nèi)不變色標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為1.23ml計(jì)算得到三價銻含量為0.0377g。[0017]10mg/L50mg/L100mg/L200mg/L500mg/L 10.0615g。 取50ml五氟化銻水解0.01008mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶樣品溶液呈淺粉色,且30秒內(nèi)不變色時,記錄使用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為2.15ml算得到三價銻含量為[0023]10mg/L50mg/L100mg/L200mg/L500mg/L 說明 4/4銻元素濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測量樣品中總銻含量為5.6354g。[0025]14.1089g。 [0028]取100ml五氟化銻水解溶液,在用0.01008mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)樣品溶液呈淺粉色,且30秒內(nèi)不變色記錄使用標(biāo)
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