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文檔簡介
主要內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.1環(huán)境監(jiān)測管理§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述
§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)§10.5監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和結(jié)果表述§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)§10.9質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證(7)1學(xué)習(xí)要求第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證了解進(jìn)行質(zhì)量保證活動(dòng)的意義、對(duì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的要求;了解標(biāo)準(zhǔn)分析方法,分析方法標(biāo)準(zhǔn)化和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);了解質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖的使用方法;掌握監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理方法及結(jié)果的表示方法;掌握實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制方法;掌握準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、空白實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線、監(jiān)測線的概念。學(xué)習(xí)要求2§10.1環(huán)境監(jiān)測管理§10.1環(huán)境監(jiān)測管理第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證一、主要環(huán)境監(jiān)測管理制度二、環(huán)境監(jiān)測管理的內(nèi)容和原則管理工作:行政、制度上管理監(jiān)測技術(shù)管理(一般稱為“環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證”)3§10.1環(huán)境監(jiān)測管理第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證一、主要環(huán)境監(jiān)測管理制度《環(huán)境監(jiān)測管理?xiàng)l例》《環(huán)境監(jiān)測管理辦法》《環(huán)境監(jiān)測報(bào)告制度》《國家監(jiān)控企業(yè)污染源自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核辦法》《全國環(huán)境監(jiān)測站建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)》《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定》《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度》《污染源監(jiān)測管理辦法》《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)路線》等4二、環(huán)境監(jiān)測管理的內(nèi)容和原則§10.1環(huán)境監(jiān)測管理第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證1.環(huán)境監(jiān)測管理的內(nèi)容環(huán)境監(jiān)測管理是以環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量、效率為主對(duì)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)整體進(jìn)行全過程的科學(xué)管理,核心內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證。作為一個(gè)完整的質(zhì)量保證,應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)具有如下五方面的質(zhì)量特征:準(zhǔn)確度、精密度、完整性、代表性、可比性52.環(huán)境監(jiān)測管理原則實(shí)用原則、經(jīng)濟(jì)原則§10.1環(huán)境監(jiān)測管理第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證實(shí)用原則:監(jiān)測不是目的,是手段,監(jiān)測數(shù)據(jù)不是越多越好,而是實(shí)用;監(jiān)測手段不是越現(xiàn)代化越好,而是準(zhǔn)確、可靠、實(shí)用。經(jīng)濟(jì)原則:確定監(jiān)測技術(shù)路線和技術(shù)裝備,要經(jīng)過技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,進(jìn)行費(fèi)用-效益分析。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點(diǎn):6783.環(huán)境監(jiān)測的檔案文件管理
應(yīng)對(duì)監(jiān)測全過程的一切文件按嚴(yán)格制度予以記錄存檔,對(duì)所積累的資料、數(shù)據(jù)進(jìn)行整理,建立數(shù)據(jù)庫。環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境信息的捕獲、傳遞、解析、綜合的過程環(huán)境信息是各種環(huán)境質(zhì)量狀況的情報(bào)和數(shù)據(jù)的總稱檔案文件的管理,資料、信息的整理、分析是環(huán)境監(jiān)測管理的重要內(nèi)容?!?0.1環(huán)境監(jiān)測管理第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證9§10.1環(huán)境監(jiān)測管理第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證對(duì)于自動(dòng)監(jiān)測站,除數(shù)據(jù)庫外,檔案內(nèi)容應(yīng)包括:(1)儀器設(shè)備的生產(chǎn)廠家、購置和驗(yàn)收記錄(2)流量標(biāo)準(zhǔn)的傳遞和追溯記錄文件(3)氣體標(biāo)準(zhǔn)的傳遞和追溯記錄文件(4)監(jiān)測儀器的多點(diǎn)線性校準(zhǔn)表格(5)運(yùn)行監(jiān)測儀器零點(diǎn)和跨度漂移的例行檢查報(bào)表(6)監(jiān)測儀器的審核數(shù)據(jù)報(bào)告(7)運(yùn)行監(jiān)測儀器的例行檢查記錄(8)監(jiān)測子站和儀器設(shè)施的預(yù)防性維護(hù)文件(9)儀器設(shè)備檢修登記卡10§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容定義對(duì)監(jiān)測全過程進(jìn)行技術(shù)上、管理上的全面監(jiān)督,以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。內(nèi)容監(jiān)測全過程:監(jiān)測計(jì)劃的制定,采樣網(wǎng)絡(luò),采樣頻率、采樣時(shí)段,樣品的運(yùn)輸和保存,分析的方法,實(shí)驗(yàn)室條件,人員培訓(xùn),數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表達(dá)以及編寫有關(guān)的文件指南和手冊(cè)等。11意義:保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可比性,以便作出正確的結(jié)論。質(zhì)量控制:是質(zhì)量保證的一部分,主要是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量、管理進(jìn)行監(jiān)督,包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證12§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證13自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)質(zhì)量保證
正常運(yùn)行過程中最低限度的質(zhì)量保證工作,應(yīng)包括下面一些內(nèi)容:1.網(wǎng)絡(luò)的總體設(shè)計(jì)2.具體采樣點(diǎn)選擇3.子站的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)4.采樣系統(tǒng)選擇5.分析方法6.監(jiān)測儀器選擇7.設(shè)備裝置的安裝和布局8.標(biāo)準(zhǔn)的可追蹤性9.標(biāo)準(zhǔn)工作10.監(jiān)測儀器日常零點(diǎn)、跨度值的檢查與調(diào)節(jié)11.零點(diǎn)、跨度飄移控制限的規(guī)定以及相應(yīng)的數(shù)據(jù)修正工作12.監(jiān)測儀器單點(diǎn)和多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)頻次的規(guī)定和控制性檢查13.預(yù)防性和彌補(bǔ)性的維護(hù)工作14.數(shù)據(jù)處理方法及數(shù)據(jù)有效性的鑒別15.監(jiān)測數(shù)據(jù)精密度、準(zhǔn)確度和完整性、代表性及可比性檢驗(yàn)16.有關(guān)質(zhì)量控制的文件及文件管理§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證14檢驗(yàn)證書或報(bào)告
每份檢驗(yàn)證書或報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息:1.標(biāo)題,例如“檢驗(yàn)證書”或“檢驗(yàn)報(bào)告”;2.實(shí)驗(yàn)室的名稱與地址,進(jìn)行檢驗(yàn)的地點(diǎn);3.檢驗(yàn)證書或報(bào)告的惟一性標(biāo)識(shí)(如序號(hào))和每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);4.委托方的名稱和地址;5.被檢定樣品的說明和明確標(biāo)識(shí);6.檢驗(yàn)樣品的特性和狀態(tài);7.檢驗(yàn)樣品的接收和進(jìn)行檢驗(yàn)的日期;§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證15§10.2質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證8.對(duì)所采用檢驗(yàn)方法的標(biāo)識(shí),或者對(duì)所采用的任何非標(biāo)準(zhǔn)方法的明確說明;9.涉及的抽樣程序;10.測量、檢查和導(dǎo)出的結(jié)果(適當(dāng)?shù)剌o以表格、圖、簡圖和照片加以說明),以及對(duì)結(jié)果失效的證明;11.對(duì)估算的檢驗(yàn)結(jié)果不確定度的說明;12.對(duì)檢驗(yàn)證書或報(bào)告內(nèi)容負(fù)責(zé)人員的簽字、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)、簽發(fā)日期;13.如果適用,作出本結(jié)果僅對(duì)所檢驗(yàn)樣品有效的聲明;14.未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得復(fù)制檢驗(yàn)證書或報(bào)告(完整復(fù)制除外)的聲明。16中國實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可制度計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗(yàn)收)的關(guān)系及其發(fā)展我國環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證
/審查認(rèn)可概述實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可的異同:相同處:都是對(duì)實(shí)驗(yàn)室管理水平和技術(shù)能力的考核,目的相同。不同處:意義完全不同,出具檢驗(yàn)報(bào)告的作用不同。17一、中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可制度
我國加入世貿(mào)組織后,國內(nèi)市場將向世界進(jìn)一步開放,世貿(mào)組織為了提高國際貿(mào)易的自由化程度,要求加快消除貿(mào)易技術(shù)壁壘,以形成全球的統(tǒng)一市場。
貿(mào)易技術(shù)壁壘:各國的標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室由于其能力、水平以及所形成的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的差異形成,部分國家抵制或拒絕進(jìn)口未經(jīng)過ISO系列體系認(rèn)證企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品。在國際貿(mào)易中的檢測和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的互不信任,為了建立信任,由此產(chǎn)生了國際間的檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可體系,由國際性認(rèn)可組織組成?!?0.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證18國際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(ILAC)(1996年美國倡導(dǎo)成立)區(qū)域性認(rèn)可組織
亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(APLAC):1992中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)(CNAL):2002歐洲實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(EA):1987
所有這些實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)均采用國際上統(tǒng)一的認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn),因此具有互相承認(rèn)的基礎(chǔ)。
(ISO/IEC導(dǎo)則58、25、43)IEC成立于1906年,是世界上最早的國際性電工標(biāo)準(zhǔn)化機(jī)構(gòu),總部設(shè)在日內(nèi)瓦。1947年ISO成立后,IEC曾作為電工部門并入ISO,但在技術(shù)上、財(cái)務(wù)上仍保持其獨(dú)立性?!?0.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證19實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可是權(quán)威機(jī)構(gòu)(中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì))對(duì)實(shí)驗(yàn)室有能力進(jìn)行規(guī)定類型的檢測和校準(zhǔn)所給予的一種正式承認(rèn)。中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)(CNAL)歷史:原中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)(CNACL)原中國國家出入境檢驗(yàn)檢疫局實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)(CCIBLAC)
2002年4月15日正式合并,經(jīng)中國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)批準(zhǔn)成立并授權(quán),統(tǒng)一負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)認(rèn)可及相關(guān)工作?!?0.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證20實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可意義
實(shí)驗(yàn)室經(jīng)CNAL認(rèn)可后,其檢測數(shù)據(jù)即得到相互承認(rèn),所以對(duì)我國加入WTO后消除國際貿(mào)易中技術(shù)壁壘具有重要的意義。環(huán)境服務(wù)全面開放:污染排放監(jiān)督建設(shè)項(xiàng)目竣工環(huán)保驗(yàn)收環(huán)保設(shè)施竣工驗(yàn)收先期通過城市:上海、南京、深圳、大連、沈陽、哈爾濱等環(huán)境監(jiān)測站?!?0.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證21計(jì)量機(jī)構(gòu)《中華人民共和國計(jì)量法》:為社會(huì)提供公正數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),必須經(jīng)省級(jí)以上人民政府計(jì)量部門對(duì)其計(jì)量檢定、測試能力和可靠性考核合格。
概念:通過計(jì)量立法,對(duì)凡向社會(huì)提供公正數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行的一種強(qiáng)制性考核手段。
國家授予“CMA”計(jì)量認(rèn)證的標(biāo)志。獲合格證書,數(shù)據(jù)具有法律效力。(一)計(jì)量認(rèn)證(保證量值統(tǒng)一)§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可221991年9月原國家環(huán)保局與國家技術(shù)監(jiān)督局聯(lián)合發(fā)布“成立國家計(jì)量認(rèn)證環(huán)保評(píng)審組及其有關(guān)工作”通知:凡環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、環(huán)境監(jiān)測站、對(duì)外出具環(huán)保公開數(shù)據(jù)的其他各類環(huán)保檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)都必須進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證。國家環(huán)保局1992年3月在“關(guān)于開展環(huán)保計(jì)量認(rèn)證工作的通知”中明確規(guī)定:省級(jí)以上,1993年底以前完成;省級(jí)以下,1995年底以前完成。2003年11月,環(huán)保系統(tǒng)44個(gè)單位通過了國家級(jí)計(jì)量認(rèn)證。通過計(jì)量認(rèn)證工作的開展,實(shí)驗(yàn)室管理水平提高。環(huán)保部門的計(jì)量認(rèn)證§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證23(二)審查認(rèn)可為了有效地對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的工作范圍、工作能力、工作質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控和界定,規(guī)范檢驗(yàn)市場秩序,提出對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行審查認(rèn)可的要求。國家技術(shù)監(jiān)督局在1990年發(fā)布《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》中以法規(guī)的形式明確了對(duì)設(shè)立檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的規(guī)劃、審查條款(《標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》第29條),并將規(guī)劃、審查工作稱為“審查認(rèn)可(驗(yàn)收)”?!?0.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證24三、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗(yàn)收)的關(guān)系及其發(fā)展
計(jì)量認(rèn)證:通過計(jì)量立法,對(duì)凡是為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(實(shí)驗(yàn)室)進(jìn)行強(qiáng)制考核的一種手段。
也可以說是具有中國特色的政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制認(rèn)可。§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證25審查認(rèn)可(驗(yàn)收)
是政府質(zhì)量管理部門對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍、檢驗(yàn)?zāi)芰己?、最終授權(quán)(驗(yàn)收)的強(qiáng)制性管理手段。這種授權(quán)(驗(yàn)收)前的評(píng)審,當(dāng)然也完全可以建立在計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可評(píng)審的基礎(chǔ)上。
為減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)評(píng)審,將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必然趨勢(shì)?!?0.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證計(jì)量認(rèn)證與實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的異同見表10-2:p50426四、我國環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求
組織和管理
質(zhì)量體系、審核和評(píng)審
人員
設(shè)施和環(huán)境
儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)樣品
量值溯源和校準(zhǔn)
檢驗(yàn)方法
檢驗(yàn)樣品的處置
記錄
證書和報(bào)告
檢驗(yàn)的分包
外部支持服務(wù)和供應(yīng)
抱怨§10.3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可…...第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證27一、實(shí)驗(yàn)用水純水分級(jí)表(一)蒸餾水(二)去離子水(三)特殊要求的純水
無氯水、無氨水、無CO2水和無鉛(重金屬)水等§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)(自學(xué))28純水分級(jí)表§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證29蒸餾水§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證30蒸餾水:把原水用蒸餾器蒸餾、冷凝得到的水
①金屬蒸餾器:適用于清洗容器和配制一般試液;②玻璃蒸餾器:適用于配制一般定量分析試液,不宜用以配制分析重金屬或痕量非金屬試液;③石英蒸餾器:適用于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液;④亞沸蒸餾器:適用于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。但應(yīng)注意保存,一旦接觸空氣,在不到5min內(nèi)可迅速降至2MΩ·cm。§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證31原理:用陽離子交換樹脂(exchangeresin)和陰離子交換樹脂以一定型式組合進(jìn)行水處理。特點(diǎn):去離子水含金屬雜質(zhì)極少,適于配制痕量金屬分析用的試液,因它含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒,所以不適于配制有機(jī)分析試液。去離子水§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證32特殊要求的水§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證33§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證34二、試劑§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室中所用試劑應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要,按規(guī)定濃度和需要量正確配制。配好的試劑需按規(guī)定要求妥善保存。另外要注意保存時(shí)間,有時(shí)需對(duì)試劑進(jìn)行提純和精制,以保證分析質(zhì)量。化學(xué)試劑的級(jí)別級(jí)別名稱代號(hào)標(biāo)志顏色用途一級(jí)品優(yōu)級(jí)純GR綠色精密的分析工作,在環(huán)境分析中用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液二級(jí)品分析純AR紅色配制定量分析中普通試液。如無注明環(huán)境監(jiān)測所用試劑均應(yīng)為二級(jí)或二級(jí)以上三級(jí)品化學(xué)純CP藍(lán)色配制半定量、定性分析中試劑和清潔液等35一般濃溶液穩(wěn)定性較好,稀溶液穩(wěn)定性較差;通常較穩(wěn)定的試劑,其10-3mol?L-1溶液可貯存一個(gè)月以上,10-4mol?L-1溶液只能貯存一周,而10-5mol?L-1溶液需當(dāng)日配制。配制試液通常配成濃的貯存液,臨用時(shí)稀釋成所需濃度,配制試液需注明配制日期和配制人員,以備核查?!?0.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證36其他表示方法:高純物質(zhì)(EP);基準(zhǔn)試劑;pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì);色譜純?cè)噭℅C);實(shí)驗(yàn)試劑(LR);指示劑(Ind);生化試劑(BR);生物染色劑(BS)和特殊專用試劑等。表示方法§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證37三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證痕量和超痕量分析及某些高靈敏度的儀器,應(yīng)在超凈實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行或使用。超凈實(shí)驗(yàn)室中空氣清潔度常采用100號(hào)。這種清潔度是根據(jù)懸浮固體顆粒的大小和數(shù)量多少分類的。表10-5空氣清潔度的分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆?!-2)顆粒直徑/m100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.038四、實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制
監(jiān)測質(zhì)量的保證是以一系列完善的管理制度為基礎(chǔ)的。嚴(yán)格執(zhí)行科學(xué)的管理制度是評(píng)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的重要依據(jù)。包括:(一)對(duì)監(jiān)測分析人員的要求(二)對(duì)監(jiān)測質(zhì)量保證人員的要求(三)實(shí)驗(yàn)室安全制度(四)藥品使用管理制度(五)儀器使用管理制度(六)樣品管理制度§10.4監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證39一、名詞解釋
準(zhǔn)確度
精密度
靈敏度
空白試驗(yàn)
校準(zhǔn)曲線
檢測限
測定限
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證40
通常加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量應(yīng)與待測物質(zhì)的濃度水平接近為宜§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證(一)41(二)精密度精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度,它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度大小。(采用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行測定)
平行性(實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析人員、設(shè)備、時(shí)間:均相同)
重復(fù)性(實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析人員、設(shè)備、時(shí)間:至少一因素改變)
再現(xiàn)性(不同實(shí)驗(yàn)室間)§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證42§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證注意:(1)指采用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行測定所得結(jié)果之間的符合程度;(2)通常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度是指平行性和重復(fù)性的總和,而實(shí)驗(yàn)室間精密度(即再現(xiàn)性)常用分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法來確定。43(三)靈敏度指該方法對(duì)單位濃度或單位含量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度,它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來度量靈敏度。靈敏度因?qū)嶒?yàn)條件而變,在一定實(shí)驗(yàn)條件下,靈敏度具有相對(duì)穩(wěn)定性。(斜率越大,靈敏度越高。)
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證44(四)空白試驗(yàn)空白測定,是指用蒸餾水代替試樣的測定。其所加試劑和操作步驟與試驗(yàn)測定完全相同。
試樣分析時(shí)儀器的響應(yīng)值(如吸光度、峰高等)不僅是試樣中待測物質(zhì)的分析響應(yīng)值,還包括所有其他因素(如試劑中雜質(zhì)、器皿、環(huán)境及操作進(jìn)程的沾污等的響應(yīng)值,這些因素是經(jīng)常變化的,為了了解它們對(duì)試樣測定的綜合影響)。每次測定時(shí),均進(jìn)行空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)所得的響應(yīng)值稱為空白試驗(yàn)值。
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證45(五)校準(zhǔn)曲線描述待測物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量或其他指示量之間定量關(guān)系的曲線。校準(zhǔn)曲線工作曲線:繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同。標(biāo)準(zhǔn)曲線:與樣品分析步驟相比,繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟有所省略:如省略樣品的前處理)。注意:監(jiān)測中常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分某一方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測物質(zhì)濃度(或含量)的變化范圍-----方法的線性范圍
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證46(六)檢出限(方法檢出限)某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢出的待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。不同的分析方法對(duì)檢測限的規(guī)定不同§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證影響因素:分析中所用試劑、水的純度,儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平等檢出限分類:儀器檢出限和方法檢出限儀器檢出限:產(chǎn)生的信號(hào)比儀器噪音(空白所產(chǎn)生的背景信號(hào))大3倍的待測物質(zhì)的濃度,不同儀器檢出限定義有所差別。靈敏度與檢出限的區(qū)別:從不同角度表示檢測器對(duì)測定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo),前者越高、后者越低,說明檢測器性能越好。47(七)測定限在一定的置信度能定量測定的物質(zhì)的濃度或量。測定下限:指在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量。測定上限:指在測定定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最大濃度或量?!?0.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證最佳測定范圍(或有效測定范圍):指在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,測定下限與測定上限之間的濃度范圍。方法適用范圍:某一特定方法測定下限與測定上限之間的濃度范圍。(該范圍大于最佳測定范圍)48二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程,以保證內(nèi)部分析數(shù)據(jù)的可靠性。一般通過分析和應(yīng)用某種質(zhì)量控制圖或其他方法來控制分析質(zhì)量。(一)質(zhì)量控制圖的繪制及使用對(duì)經(jīng)常性的分析項(xiàng)目常用控制圖來控制數(shù)據(jù)質(zhì)量實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)的誤差,控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi),保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。
質(zhì)量控制圖的基本原理由W.A.Shewart提出49編制控制圖的基本假設(shè):承認(rèn)每一個(gè)分析方法過程都存在差異,即存在系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差;測定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度,并服從正態(tài)分布。預(yù)期值—即圖中的中心線;目標(biāo)值—圖中上、下警告限之間區(qū)域;(95.4%)實(shí)測值的可接受范圍—圖中上、下控制限之間的區(qū)域;(99.7%)輔助線—上、下各一線,在中心線與上、下警告限之間各一半處。(68.3%)§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證質(zhì)量控制圖的基本組成:50質(zhì)量控制圖的類型均值質(zhì)量控制圖(精密度、準(zhǔn)確度,重點(diǎn)掌握)均值-極差質(zhì)量控制圖多樣質(zhì)量控制圖控制圖的繪制方法
一般以選定的分析方法在一段時(shí)間內(nèi),每天或間隔一天分析一次平行樣品,至少累計(jì)20批分析數(shù)據(jù)后,根據(jù)質(zhì)控圖的需要計(jì)算各種參數(shù)(均值、標(biāo)準(zhǔn)差、極差等),繪制不同類型的質(zhì)控圖。
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證511.均值質(zhì)量控制圖使控制樣品的濃度和組成盡量與環(huán)境樣品相似,用同一方法在一定時(shí)間內(nèi)(例如每天分析一次平行樣)重復(fù)測定,至少累積20個(gè)數(shù)據(jù)(不可將20個(gè)重復(fù)實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,或一天分析二次或二次以上),計(jì)算總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均極差等。
以測定順序(分析次序)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的測定值為縱坐標(biāo)作圖。同時(shí)作有關(guān)控制線。§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證52§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證均值質(zhì)量控制圖在繪制控制圖時(shí),落在范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)約占總點(diǎn)數(shù)的68.3%。若少于50%,則分布不合適,此圖不可靠。若連續(xù)7點(diǎn)位于中心線同一側(cè),表示數(shù)據(jù)失控,此圖不適用。繪制后應(yīng)標(biāo)明繪圖的有關(guān)內(nèi)容和條件,如測定項(xiàng)目、分析方法、溶液濃度、溫度、操作人員、繪制日期等。53§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證均值質(zhì)量控制圖的使用方法:根據(jù)日常工作中該項(xiàng)目的分析頻率和分析人員的技術(shù)水平,每間隔適當(dāng)時(shí)間,取兩份平行的控制樣品,隨環(huán)境樣品同時(shí)測定,對(duì)操作技術(shù)較低的人員和測定頻率低的項(xiàng)目,每次都應(yīng)同時(shí)測定控制樣品,將控制樣品的測定結(jié)果依次點(diǎn)在控制圖上,根據(jù)下列規(guī)定檢驗(yàn)分析過程是否處于控制狀態(tài):(1)如此點(diǎn)在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi),則測定過程處于控制狀態(tài),環(huán)境樣品分析結(jié)果有效;(2)如果此點(diǎn)超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi),提示分析質(zhì)量開始變劣,可能存在“失控”傾向,應(yīng)進(jìn)行初步檢查,并采取相應(yīng)的校正措施;54§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證(3)若此點(diǎn)落在上、下控制限之外,表示測定過程“失控”,應(yīng)立即檢查原因,予以糾正。環(huán)境樣品應(yīng)重新測定;(4)如遇到7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí)(雖然數(shù)值在控制范圍之內(nèi)),表示測定有失去控制傾向,應(yīng)立即查明原因,予以糾正;(5)即使過程處于控制狀態(tài),尚可根據(jù)相鄰幾次測定值的分布趨勢(shì),對(duì)分析質(zhì)量可能發(fā)生的問題進(jìn)行初步判斷。(6)當(dāng)控制樣品測定次數(shù)累積更多以后,這些結(jié)果可以和原始結(jié)果一起重新計(jì)算總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差,再校正原來的控制圖。55[例]某一銅的控制水樣,累計(jì)測定20個(gè)平行樣,結(jié)果見教材表10-11(p552),試作均值質(zhì)量控制圖。圖10-7均值質(zhì)量控制圖§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證56[例]用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測定砷時(shí),測得空白試驗(yàn)值如教材表10-12(p553)所示,作空白實(shí)驗(yàn)的均值質(zhì)量控制圖。圖10-8空白試驗(yàn)的均值質(zhì)量控制圖§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證57[例]用雙硫腙法測定水中痕量汞,加標(biāo)量為0.4mg/(100mL),測得加標(biāo)回收率如教材表10-13(p554)所示,作準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖。圖10-9準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證582.均值-極差質(zhì)量控制圖(可同時(shí)考察均值和極差的變化情況)圖10-10均值-極差控制圖由每批計(jì)算結(jié)果的均值對(duì)分析結(jié)果的可再現(xiàn)性進(jìn)行紀(jì)錄和控制。由每批平行測定結(jié)果之間減差值對(duì)分析的可重復(fù)性進(jìn)行記錄和控制。(例:p556)控制精密度更嚴(yán)格?!?0.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證59[例]用鎘試劑法測鎘。以濃度為1mg/L的控制樣品每次作兩個(gè)平行測定,其結(jié)果如教材表10-15(p556)所示,繪制均值-極差控制圖。圖10-11鎘的均值-極差控制圖§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證60(二)其它質(zhì)量控制方法1.比較實(shí)驗(yàn)對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測定,比較結(jié)果的符合程度來估計(jì)測定準(zhǔn)確度。2.對(duì)照實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行環(huán)境樣品分析的同時(shí),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或權(quán)威部門制備的合成標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行平行分析,將后者的測定結(jié)果與已知濃度進(jìn)行比較,以控制分析準(zhǔn)確度?!?0.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證61三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
目的:檢查各實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差,找出原因,提高監(jiān)測水平。規(guī)劃設(shè)計(jì):若干實(shí)驗(yàn)室參加,中心實(shí)驗(yàn)室、上級(jí)機(jī)關(guān)或權(quán)威單位負(fù)責(zé)。
(一)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核(二)實(shí)驗(yàn)室誤差測驗(yàn)§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證62(一)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核考核內(nèi)容:分析標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品;測定加標(biāo)樣品;測定空白平行樣品,核查檢測下限;測定標(biāo)準(zhǔn)系列,檢查相關(guān)系數(shù)和計(jì)算回歸方程,進(jìn)行截距檢驗(yàn)等。
通過質(zhì)量考核,最后由負(fù)責(zé)單位綜合實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后作出評(píng)價(jià),并予以公布。各實(shí)驗(yàn)室可以從中發(fā)現(xiàn)所存在問題并及時(shí)糾正。
§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證63標(biāo)準(zhǔn)品:工作中標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品應(yīng)逐級(jí)向下分發(fā)§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證64(二)實(shí)驗(yàn)室誤差測驗(yàn)不存在系統(tǒng)誤差§10.6實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證圖10-13雙樣圖(a)(b)目的:檢查實(shí)驗(yàn)室間是否存在系統(tǒng)誤差
方法:對(duì)2個(gè)類似濃度的樣品進(jìn)行單次測定65一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
三、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn)
§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化66是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種,它是一項(xiàng)文件,是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù),它必須滿足以下條件:(1)按照規(guī)定的程序編制。(2)按照規(guī)定的格式編寫。(3)方法的成熟性得到公認(rèn)。通過協(xié)作試驗(yàn),確定了方法的誤差范圍。(4)由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。分析方法標(biāo)準(zhǔn)
一個(gè)項(xiàng)目的測定往往有多種可供選擇的分析方法;當(dāng)采用不同方法測定同一項(xiàng)目時(shí)就會(huì)產(chǎn)生結(jié)果不可比的問題。故有必要進(jìn)行分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作。
一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證67標(biāo)準(zhǔn)---是對(duì)重復(fù)性事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定,它以科學(xué)、技術(shù)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的綜合成果為基礎(chǔ),經(jīng)有關(guān)方面協(xié)商一致,由主管機(jī)構(gòu)批準(zhǔn),以特定形式發(fā)布,作為共同遵守的準(zhǔn)則和依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)化---是指在經(jīng)濟(jì)、技術(shù)、科學(xué)及管理等社會(huì)實(shí)踐中,對(duì)重復(fù)性事物和概念通過制定、發(fā)布和實(shí)施標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到統(tǒng)一,以獲得最佳秩序和社會(huì)效益的活動(dòng)。標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施---是指有組織、有計(jì)劃、有措施地貫徹執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的活動(dòng),是標(biāo)準(zhǔn)制定部門、使用部門或企業(yè)將標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的內(nèi)容貫徹到生產(chǎn)、流通、使用等領(lǐng)域中去的過程。它是標(biāo)準(zhǔn)化工作的任務(wù)之一,也是標(biāo)準(zhǔn)化工作的目的。
§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證制定標(biāo)準(zhǔn)---是指標(biāo)準(zhǔn)制定部門對(duì)需要制定標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目,編制計(jì)劃,組織草擬、審批、編號(hào)、發(fā)布的活動(dòng)。它是標(biāo)準(zhǔn)化工作任務(wù)之一,也是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的起點(diǎn)。68標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作,開展這項(xiàng)工作必須建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。由于這些機(jī)構(gòu)所從事工作的特殊性,要求它們的職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證69圖10-14我國標(biāo)準(zhǔn)化工作的組織管理系統(tǒng)圖10-15國外標(biāo)準(zhǔn)化組織機(jī)構(gòu)§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證70協(xié)作試驗(yàn):為了一個(gè)特定的目的和按照預(yù)定的程序所進(jìn)行的合作研究活動(dòng)??捎糜诜治龇椒ǖ臉?biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的定值、實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果爭議的仲裁和分析人員技術(shù)評(píng)定等工作。
協(xié)作試驗(yàn)的目的:驗(yàn)證擬作為標(biāo)準(zhǔn)的分析方法在實(shí)際應(yīng)用條件下可以達(dá)到的精密度和準(zhǔn)確度,制定實(shí)際應(yīng)用中分析誤差的允許界限,以作為方法選擇、質(zhì)量控制和分析結(jié)果仲裁的依據(jù)。
制訂試驗(yàn)方案應(yīng)注意下列因素:
三、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn)§10.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證711.實(shí)驗(yàn)室的選擇:
代表性、軟硬件的基本條件2.分析方法:選擇成熟和較成熟的方法3.分析人員:中等技術(shù)水平,熟悉方法
4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備:同等設(shè)備,各種量器、儀器按規(guī)定校準(zhǔn)
5.樣品的類型和含量:
濃度代表性,避免非商品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
6.分析時(shí)間和測定次數(shù):重復(fù)測定、平行樣品不少于2次(個(gè)),總次數(shù)不少于6次
7.協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)量控制:消除系統(tǒng)誤差,數(shù)據(jù)處理?!?0.7標(biāo)準(zhǔn)分析方法和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證72§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類
(一)環(huán)境計(jì)量(二)基體和基體效應(yīng)(三)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二、我國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)73一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類(一)環(huán)境計(jì)量
環(huán)境計(jì)量是定量地描述環(huán)境中有害物質(zhì)或物理量在不同介質(zhì)中的分布及濃度(或強(qiáng)度)的一種計(jì)量系統(tǒng)。環(huán)境計(jì)量包括環(huán)境化學(xué)計(jì)量和環(huán)境物理計(jì)量兩大類。
環(huán)境化學(xué)計(jì)量是以測定大氣、水體、土壤以及人和生物中有害物質(zhì)為中心的化學(xué)物質(zhì)測量系統(tǒng)。
環(huán)境物理計(jì)量是以測定噪聲、振動(dòng)、電磁波、放射性、熱污染等為中心的物理計(jì)量系統(tǒng),有關(guān)計(jì)量項(xiàng)目在前述各章已有敘述?!?0.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證74§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證(二)基體和基體效應(yīng)環(huán)境樣品中除污染物外大量存在的其他物質(zhì)稱為“基體”;用純物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與實(shí)際環(huán)境樣品間的基體差異很大,由此帶來測定誤差,稱為“基體效應(yīng)”。(三)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的一類,不同國家、不同機(jī)構(gòu)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有不同的名稱,至今仍沒有被普遍接受的定義。p566二、我國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
75類別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品數(shù)量可提供產(chǎn)品數(shù)量有機(jī)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)120110土壤和植物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6060水質(zhì)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)300298模擬天然水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6048空氣質(zhì)量監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2020海水質(zhì)量監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)209電子電氣產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)201沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6055其他產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10092表10-18我國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類及數(shù)量§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證76我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫中水環(huán)境分析一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)水中鎘0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.000.05GBW08609水中鉛1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中鈷10001GBW08613水中銅1.001GBW08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中鉻0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中鋅5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中鐵10002GBW08616水中鎳0.5002GBW08607水中銅10001GBW08615605GBW08608水中銀10001GBW08610§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證77我國氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)濃度/(mol·mol-1)不確定度/%標(biāo)準(zhǔn)氣體氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空氣中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW012510~100010~100010~1000300~30001~10050~200021%15~501111.5110.10.51氮中丙烷研制中滲透管二氧化硫二氧化氮硫化氫BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氫BW0206BW0201BW02020.1~1.00.1~1.00.25~2.00.1~1.0滲透率/(g·mol-1)0.37~1.4(25℃)0.3~2.01%2%2%2%11222臭氧發(fā)生器BW020760~800×10-9(V/V)2擴(kuò)散管苯正戊烷BW0801BW0802擴(kuò)散率30016~20/(g·min-1)25018~20/(g·min-1)1§10.8環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證78一、質(zhì)量保證檢查單§10.9質(zhì)量保證檢查單和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證§10.9質(zhì)量保證檢查單和環(huán)境質(zhì)量圖監(jiān)測結(jié)果是由采樣人員、分析人員以及負(fù)責(zé)匯集、整理、分析和解釋數(shù)據(jù)的人員共同協(xié)作的產(chǎn)物。質(zhì)量保證檢查單是根據(jù)監(jiān)測中各個(gè)步驟列出的表格,工作人員在工作過程中及時(shí)填寫,連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負(fù)責(zé)匯集、整理的人員進(jìn)行處理。
例:空氣監(jiān)測中大流量采樣器采樣檢查單是由四部分組成:采樣器的維護(hù)與布置;過濾介質(zhì)的鑒定、制備和分析;標(biāo)定;樣品的核實(shí)、計(jì)算與報(bào)告。79表10-19空氣監(jiān)測中大流量采樣器采樣檢查單
(濾紙鑒定、制備與分析部分)
§10.9質(zhì)量保證檢查單和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證80表10-20空氣監(jiān)測中氣體鼓泡采樣檢查單(樣品制備部分)§10.9質(zhì)量保證檢查單和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證81質(zhì)量保證檢查單上的條目是根據(jù)對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響區(qū)分的,每一條目代表下述一種類型的影響:§10.9質(zhì)量保證檢查單和……第十章環(huán)境監(jiān)測管理和質(zhì)量保證關(guān)鍵因素:它總是影響著采樣結(jié)果,并且是不可補(bǔ)救的。主要因素:它很可能對(duì)采樣結(jié)果有不利
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