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第五章電子顯微分析的基礎(chǔ)SEMTEM1939年德國(guó)西門(mén)子TEM分辨率高于10nm。70年代高分辨出現(xiàn),點(diǎn)分辨率0.3nm,晶格分辨率0.1~0.2nm1595年第一臺(tái)光學(xué)顯微鏡誕生(十幾倍),從毫米尺度→微米尺度X射線(xiàn)衍射提供結(jié)構(gòu)信息,無(wú)形貌信息。1927年被Davission實(shí)驗(yàn)證明,同年HBusch實(shí)現(xiàn)電子聚焦1897年,湯姆森(JJThomson)研究陰極射線(xiàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)電子1925年D.Brogliel在理論上提出了電子具有波粒二象性1931年,ERuska制成第一臺(tái)TEM(12倍)??梢?jiàn)光→電子束6)近年來(lái),高分辨電鏡(HRTEM)、透射掃描電鏡(STEM)、分析型電鏡(AEM)等,特別是與計(jì)算機(jī)的一體化,如計(jì)算機(jī)控制電子顯微鏡CAEM(ComputerAssistedElectronMicroscope)可以實(shí)現(xiàn)了多種功能的復(fù)合,大大簡(jiǎn)化操作分析過(guò)程,提高了工作效率。7)上世紀(jì)六十年代,第一臺(tái)商用掃描電鏡(SEM)問(wèn)世,制樣簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)范圍寬,分辨率高,景深大,廣泛用于化學(xué)、生物、電子、材料、醫(yī)學(xué)、冶金8)1981年,美國(guó)IBM公司賓尼希(GBinning)和羅雷爾(HRohrer)制成了第一臺(tái)掃描隧道電子顯微鏡(STM),分辨率達(dá)0.1nm。9)在計(jì)算機(jī)控制下,將掃描、透射、電子探針等結(jié)合在一起,實(shí)現(xiàn)了表面形貌、微區(qū)成分與結(jié)構(gòu)的同步分析,大大簡(jiǎn)化了操作程序,實(shí)用方便。10)電子顯微鏡的誕生:由微觀(guān)納觀(guān)。第一臺(tái)TEM發(fā)明者之一魯斯卡和第一臺(tái)STEM發(fā)明者賓尼希和羅雷爾獲得了1986年度的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。本章主要就電子顯微分析的基礎(chǔ)理論作一簡(jiǎn)單介紹和分析。5.1光學(xué)顯微鏡的分辨率光學(xué)顯微鏡的分辨率是指成像物體上能分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。(a)Airy斑(b)兩個(gè)Airy斑靠近到剛好能分辨的臨界距離時(shí)強(qiáng)度的疊加圖5-1兩個(gè)理想物點(diǎn)成像時(shí)形成的Airy斑-波長(zhǎng);-孔徑半角;n-折射率;M-放大倍率第一暗環(huán)半徑:分辨率:對(duì)于光學(xué)顯微鏡,nsinα=1.2左右,n=1.5,α=70°~75°r0=1/2λ分辨率主要決定于照明光源的波長(zhǎng),半波長(zhǎng)是分辨率的理論極限.可見(jiàn)光波長(zhǎng)為390~770nm,其極限分辨率為200nm(0.2m)左右。人眼分辨率約為0.2mm,光學(xué)顯微鏡分辨率為0.2m,因此光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù)約為1000倍。注意:光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可以做得更高,但高出的部分,只是改善了人眼觀(guān)察時(shí)的舒適度,對(duì)分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn)。通常光學(xué)顯微鏡的最高放大倍數(shù)為1000~1500倍。降低光源波長(zhǎng),可提高顯微鏡的分辨率。比可見(jiàn)光波長(zhǎng)短的還有紫外線(xiàn)、X射線(xiàn)和射線(xiàn),由于紫外線(xiàn)易被多數(shù)物質(zhì)強(qiáng)烈吸收,而X、射線(xiàn)無(wú)法折射和聚焦,它們均不能成為顯微鏡的照明光源。
5.2電子波的波長(zhǎng)當(dāng)電子速度不高時(shí),mm0,m0-電子的靜止質(zhì)量;當(dāng)加速電壓較高時(shí),電子速度極高,需要相對(duì)論修整,即表5-1不同加速電壓時(shí)電子波的波長(zhǎng)。加速電壓U/kV電子波長(zhǎng)/nm加速電壓U/kV電子波長(zhǎng)/nm123451020300.03380.02740.02240.01940.07130.01220.008590.006984050608010020050010000.006010.005360.004870.004180.003700.002510.001420.000875.3電子與固體物質(zhì)的作用包括:1)入射電子的散射
2)入射電子對(duì)固體的激發(fā)
3)受激粒子在固體中的傳播等。5.3.1電子散射1)根據(jù)電子散射前后能量是否變化,電子散射分為彈性散射和非彈性散射。彈性散射:電子能量不變,僅僅改變了電子運(yùn)動(dòng)方向,而不改變電子的波長(zhǎng)非彈性散射:電子能量減小,不僅改變電子運(yùn)動(dòng)方向,同時(shí)電子波長(zhǎng)的增加。2)根據(jù)電子的波動(dòng)特性,電子散射分為相干散射和非相干散射。相干散射:電子在散射后波長(zhǎng)不變,并與入射電子有確定的位相關(guān)系;非相干散射:電子與入射電子無(wú)確定的位相關(guān)系。3)原子=原子核+核外電子,且核的質(zhì)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于電子的質(zhì)量。4)散射有兩部分:原子核和核外電子分別散射,兩者具有不同的特征。1.彈性散射Emax-電子散射前后的最大能量損失;
A-原子質(zhì)量數(shù)(質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)之和);-散射半角;2-散射角;2<90-前散射;2>90-背散射;E0-入射電子的能量。當(dāng)入射電子與原子核的作用為主要散射過(guò)程時(shí):此時(shí),電子散射后的能量損失主要取決于散射角的大小。
當(dāng)<5散射時(shí),在能損在10-3~10-1eV之間;背散射(/2)時(shí),能損可達(dá)數(shù)個(gè)eV。而E0高達(dá)100~200keV,能損忽略不計(jì),即看成彈性散射。2.非彈性散射當(dāng)入射電子與核外電子的作用為主要過(guò)程時(shí):由于兩者的質(zhì)量相同,發(fā)生散射作用時(shí),入射電子將其部分能量轉(zhuǎn)移給了原子的核外電子,使核外電子的分布結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,引發(fā)多種如特征X射線(xiàn)、二次電子等激發(fā)現(xiàn)象。這種激發(fā)是由于入射電子的作用而產(chǎn)生的,故又稱(chēng)之為電子激發(fā)。電子激發(fā)屬于一種非電磁輻射激發(fā),它不同于電磁輻射激發(fā)如光電效應(yīng)等。入射電子被散射后其能量將顯著減小,是一種非彈性散射。3.散射的表征:散射截面U-加速電壓Ze-核電荷數(shù)2-散射角22入射方向散射方向入射方向rnre(a)原子核的散射(b)核外電子的散射圖5-2電子與一個(gè)孤立原子的散射示意圖1)一個(gè)孤立原子的總散射截面:=n+Ze
n-原子核的彈性散射截面
Ze-所有核外電子的非彈性散射截面。
2)彈性散射截面與非彈性散射截面的比值為:一個(gè)孤立原子中,彈性散射所占份額為非彈性散射所占份額為3)結(jié)論:隨著Z的增加,彈性散射的比重增加,非彈性散射的比重減小。輕元素,非彈性散射比例大,重元素彈性散射比例大。4.電子吸收電子吸收是指入射電子與物質(zhì)作用后,能量逐漸減少的現(xiàn)象。電子吸收是非彈性散射引起,庫(kù)侖場(chǎng)使電子被吸收的速度遠(yuǎn)高于X射線(xiàn)。不同的物質(zhì)對(duì)電子的吸收也不同,電子吸收決定了入射電子在物質(zhì)中傳播路程,即限制了電子與物質(zhì)發(fā)生作用的范圍。5.3.2電子與固體作用時(shí)激發(fā)的信息1)激發(fā)產(chǎn)生的一系列物理信號(hào):二次電子、俄歇電子、特征X射線(xiàn)等。2)入射電子在物質(zhì)中的作用因電子散射和吸收被限制在一定的范圍內(nèi)。3)范圍的大小和形狀主要取決于:入射電子的能量、原子序數(shù)以及樣品傾角;
電子束的能量決定了作用區(qū)域的大小,基本不改變其作用區(qū)的形狀。原子序數(shù)決定作用區(qū)的形狀,低原子序數(shù)為倒梨狀,高原子序數(shù)為半球狀。圖5-3電子束與物質(zhì)作用產(chǎn)生的物理信息圖5-4輕元素的各種物理信息作用區(qū)域示意圖1.二次電子-用于SEM,STEM即在電子束與樣品物質(zhì)發(fā)生作用時(shí),非彈性散射使原子核外的電子可能獲得高于其電離的能量,掙脫原子核的束縛,變成了自由電子,那些在樣品表層(5~10nm),且能量高于材料逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出,成為真空中的自由電子,其強(qiáng)度用IS表示。特點(diǎn):1)對(duì)樣品表面形貌敏感2)空間分辨率高3)收集效率高4)二次電子的能量小,一般小于50eV,多為2~5eV。5)二次電子的取樣深度淺(5~10nm)
2.背散射電子-用于SEM中形貌分析
指入射電子作用樣品后被反射回來(lái)的那部分入射電子,其強(qiáng)度用IB表示。由彈性和非彈性背散射電子兩部分組成。彈性背散射電子:從樣品表面直接反射回來(lái)的入射電子,其能量基本未變;非彈性背散射電子:散射角累計(jì)超過(guò)90,重返樣品表面的入射電子。經(jīng)歷多次散射,能量分布較寬,從數(shù)eV~接近入射電子的能量。電子顯微分析中所使用的主要是彈性背散射電子以及能量接近入射電子的那部分非彈性背散射電子。背散射電子特點(diǎn):1)產(chǎn)額BSE對(duì)樣品的原子序數(shù)敏感。常用于樣品的成分分析。2)產(chǎn)額BSE對(duì)樣品形貌敏感。常用于樣品的形貌分析。3)空間分辨率低。空間分辨率一般只有50~200nm。4)信號(hào)收集效率低。由于能量高,受外場(chǎng)的作用就小,收集效率低。3.吸收電子是指入射電子中進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次散射能量耗盡,既無(wú)力穿透樣品,又無(wú)力逸出樣品表面的那部分入射電子。(1)當(dāng)樣品較厚時(shí),入射電子無(wú)力穿透樣品(IT=0),即:
I0=IS+IB+IA
則IA=I0-(IS+IB)(2)吸收電子的空間分辨率一般為100~1000nm。4.透射電子-TEM
當(dāng)入射電子的有效穿透深度大于樣品厚度時(shí),形成的透射電子,強(qiáng)度為IT。關(guān)系:I0=IS+IB+IA+IT。透射電子反映了樣品的厚度、成分和結(jié)構(gòu),TEM即為該信號(hào)進(jìn)行分析的。5.特征X射線(xiàn)-能譜儀特征X射線(xiàn)可用于微區(qū)成分分析,電子探針就是利用特征X射線(xiàn)進(jìn)行分析的。6.俄歇電子俄歇電子具有以下特點(diǎn):1)特征能量。能量決定于原子殼層的能級(jí),因而具有特征值。2)能量極低,一般為50~1500eV。3)產(chǎn)生深度淺。只有表層的2~3個(gè)原子層,即表層1nm以?xún)?nèi)范圍,超出該范圍時(shí)所產(chǎn)生的俄歇電子因非彈性散射,逸出表面后不再具有特征能量。4)產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而減少。因此,它特別適合于輕元素樣品的表面成分分析。俄歇能譜儀利用該信號(hào)進(jìn)行分析的。需要指出的是,X射線(xiàn)和俄歇電子兩者可同時(shí)出現(xiàn),只是出現(xiàn)的幾率不同而已。6.陰極熒光-用于SEM,STEM
當(dāng)電子束作用半導(dǎo)體(本征或摻雜型)或有機(jī)熒光體時(shí),將產(chǎn)生電子-空穴對(duì),而電子-空穴對(duì)通過(guò)雜質(zhì)原子的能級(jí)復(fù)合而發(fā)光,稱(chēng)該現(xiàn)象為陰極熒光。波長(zhǎng)在可見(jiàn)光~紅外光之間。產(chǎn)生的物理過(guò)程與固體的種類(lèi)有關(guān),并對(duì)固體中的雜質(zhì)和缺陷特征十分敏感,可用于鑒定物相、雜質(zhì)和缺陷的分布。1
能級(jí):在孤立原子中,原子核外的電子按照一定的殼層排列,每一殼層容納一定數(shù)量的電子。每個(gè)殼層上的電子具有分立的能量值。2能帶:晶體中N個(gè)原子集合在一起,原來(lái)相同的能級(jí)分裂為N個(gè)與原來(lái)能級(jí)很接近的新能級(jí),這些新能級(jí)分布在一定的能量范圍內(nèi),該能量范圍即為能帶3允帶:晶體內(nèi)電子的能量可以處在某個(gè)允許的范圍內(nèi),這個(gè)允許的能量范圍稱(chēng)允帶。4禁帶:又稱(chēng)能隙,兩相鄰允帶之間的區(qū)域。5滿(mǎn)帶:各能級(jí)均被占滿(mǎn)的能帶。6價(jià)帶:最外層電子稱(chēng)為價(jià)電子,價(jià)電子所占據(jù)的能帶稱(chēng)為價(jià)帶。7導(dǎo)帶:價(jià)電子所占據(jù)的能帶可能沒(méi)有被完全沾滿(mǎn),這種未填滿(mǎn)的能帶稱(chēng)為導(dǎo)帶。也可稱(chēng)價(jià)帶。8空帶:沒(méi)有電子填入的能帶。注意:1)空帶是受激能級(jí)相對(duì)應(yīng)的能帶,未受激時(shí)空著,故稱(chēng)為空帶。
2)如果電子受激進(jìn)入空帶,則空帶就成為導(dǎo)帶了。7.等離子體振蕩金屬晶體本身就是一種等離子體,呈電中性。它由離子實(shí)和價(jià)電子組成,離子實(shí)處于晶體點(diǎn)陣的平衡位置,并繞其平衡位置作晶格振動(dòng),而價(jià)電子則形成電子云彌散分布在點(diǎn)陣中。當(dāng)電子束作用于金屬晶體時(shí),電子束四周的電中性被破壞,電子受排斥,并沿著垂直于電子束方向作徑向離心運(yùn)動(dòng),從而破壞了晶體的電中性,結(jié)果在電子束附近形成正電荷區(qū),較遠(yuǎn)區(qū)形成負(fù)電荷區(qū),正負(fù)吸引的作用又使電子云作徑向向心運(yùn)動(dòng),如此不斷重復(fù),造成電子云的集體振蕩,這種現(xiàn)象稱(chēng)之為等離子體振蕩。注意:1)發(fā)生于金屬中。
2)金屬中自由電子集體振動(dòng),當(dāng)入射電子通過(guò)電子云時(shí),這種振蕩在10-15s內(nèi)就消失了,且振動(dòng)局域在納米范圍內(nèi)。
3)入射電子要損失能量,且損失的能量因作用的材料不同而不同。應(yīng)用:1)利用測(cè)量特征能量損失譜進(jìn)行分析,稱(chēng)為能量分析顯微術(shù)
2)選擇有特征能量的電子成像,稱(chēng)為能量損失電子顯微術(shù)。特征能量損失電子等離子體振蕩的能量是量子化的,因此,入射電子的能量損失具有一定的特征值,并隨樣品的成分不同而變化。如果入射電子在引起等離子體振蕩后能逸出表面的電子。利用該信號(hào)進(jìn)行成分分析的,稱(chēng)為能量分析電子顯微技術(shù);利用該信號(hào)進(jìn)行成像分析的,稱(chēng)為能量選擇電子顯微技術(shù)。兩種技術(shù)均已在透射電子顯微鏡中得到應(yīng)用。除了以上各種信號(hào)外,還會(huì)產(chǎn)生:電子感生電導(dǎo);電聲效應(yīng)電子感生電導(dǎo):是電子束作用半導(dǎo)體產(chǎn)生電子-空穴對(duì)后,在外電場(chǎng)作用下產(chǎn)生附加電導(dǎo)的現(xiàn)象-用于測(cè)量半導(dǎo)體中少數(shù)載流子的擴(kuò)散長(zhǎng)度和壽命。電聲效應(yīng):是指當(dāng)入射電子為脈沖電子時(shí),作用樣品后將產(chǎn)生周期性衰減聲波的現(xiàn)象-用于成像分析。表5-2物理信息及其對(duì)應(yīng)的電子顯微分析分法物理信息方法二次電子SEM掃描電子顯微鏡彈性散射電子LEEDRHEEDTEM低能電子衍射反射式高能電子衍射透射電子衍射非彈性散射電子EELS電子能量損失譜俄歇電子AES俄歇電子能譜特征X射線(xiàn)WDSEDS波譜能譜X射線(xiàn)的吸收XRFCLX射線(xiàn)熒光陰極熒光離子、原子ESD電子受激解吸5.4電子衍射
是指入射電子與晶體作用后,發(fā)生彈性散射的電子,由于其波動(dòng)性,發(fā)生了相互干涉作用,在某些方向上得到加強(qiáng),而在某些方向上則被削弱的現(xiàn)象。在相干散射增強(qiáng)的方向產(chǎn)生了電子衍射波(束)。根據(jù)能量的高低,電子衍射分為:低能電子衍射和高能電子衍射。低能電子衍射:電子能量較低,加速電壓10~500V,用于表面結(jié)構(gòu)分析;高能電子衍射:電子能量高,加速電壓100kV以上,用于體結(jié)構(gòu)分析,透射電鏡采用的就是高能電子束。電子衍射在材料科學(xué)中的應(yīng)用:
1)物相和結(jié)構(gòu)分析;
2)晶體位向的確定;
3)晶體缺陷及其晶體學(xué)特征的表征。5.4.1電子衍射與X射線(xiàn)衍射的異同點(diǎn)1)電子波的波長(zhǎng)短一般在0.00251~0.00370nm,遠(yuǎn)小于X射線(xiàn)。衍射半角在10-3~10-2rad左右;衍射分析的軟X射線(xiàn),波長(zhǎng)在0.05~0.25nm,衍射半角最大可以接近90°。2)反射球的半徑大反射球半徑為電子波長(zhǎng)的倒數(shù),球面可看成是平面,衍射圖譜可視為倒易點(diǎn)陣的二維陣面在熒光屏上的投影。3)散射強(qiáng)度高比X射線(xiàn)強(qiáng)約106倍,攝像曝光數(shù)秒即可,X射線(xiàn)則需一小時(shí)甚至數(shù)個(gè)小時(shí)。4)微區(qū)結(jié)構(gòu)和形貌可同步分析電子衍射可以進(jìn)行微區(qū)結(jié)構(gòu)和形貌分析,而X射線(xiàn)衍射卻無(wú)法進(jìn)行形貌分析。5)采用薄晶樣品。樣品的倒易點(diǎn)陣為沿厚度方向的倒易桿,增加了反射球與倒易桿的相截機(jī)會(huì)。6)衍射斑點(diǎn)位置精度低衍射角小,斑點(diǎn)的位置精度遠(yuǎn)比X射線(xiàn)低,不宜用于精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)。5.4.2電子衍射的方向-布拉格方程
可見(jiàn),當(dāng)電子波的波長(zhǎng)小于兩倍晶面間距時(shí),才能發(fā)生衍射。常見(jiàn)晶體的晶面間距都在0.2~0.4nm之間,電子波的波長(zhǎng)一般在0.00251~0.00370nm,因此,電子束在晶體中產(chǎn)生衍射是不成問(wèn)題的。且其衍射半角極小,一般在10-3~10-2rad之間。5.4.3電子衍射的厄瓦爾德圖解圖5-5電子衍射的厄瓦爾德圖解
圖5-6衍射花樣的形成原理圖
由O與各被截陣點(diǎn)相連,即為各衍射晶面的倒易矢量,通過(guò)坐標(biāo)變換,就可推測(cè)出各衍射晶面在正空間中的相對(duì)方位,從而了解晶體結(jié)構(gòu),這就是電子衍射要解決的主要問(wèn)題。
5.4.4電子衍射花樣的形成原理及電子衍射的基本公式電子衍射花樣即為電子衍射的斑點(diǎn)在正空間中的投影,其本質(zhì)上是零層倒易陣面上的陣點(diǎn)經(jīng)過(guò)空間轉(zhuǎn)換后并在正空間記錄下來(lái)的圖像。
當(dāng)晶體中有多個(gè)晶面同時(shí)滿(mǎn)足衍射條件時(shí),即球面上有多個(gè)倒易陣點(diǎn),從光源O點(diǎn)出發(fā),在底片上分別成像,從而形成以O(shè)為中心,多個(gè)像點(diǎn)(斑點(diǎn))分布四周的圖譜,這就是該晶體的衍射花樣譜。此時(shí),O和G點(diǎn)均是倒空間中的陣點(diǎn),虛擬存在點(diǎn),而底片上像點(diǎn)G和O則已經(jīng)是正空間中的真實(shí)點(diǎn)了,這樣反射球上的陣點(diǎn)通過(guò)投影轉(zhuǎn)換到了正空間。
OGG相似于OOG
R=Lghkl
令K=L
K=L稱(chēng)為相機(jī)常數(shù),L為相機(jī)長(zhǎng)度。這樣正倒空間就通過(guò)相機(jī)常數(shù)聯(lián)系在一起了,即晶體中的微觀(guān)結(jié)構(gòu)可通過(guò)測(cè)定電子衍射花樣(正空間),經(jīng)過(guò)相機(jī)常數(shù)K的轉(zhuǎn)換,獲得倒空間的相應(yīng)參數(shù),再由倒點(diǎn)陣的定義就可推測(cè)各衍射晶面之間的相對(duì)位向關(guān)系了。5.4.5零層倒易面及非零層倒易面
圖5-7晶帶及其倒易面零層倒易面上的所有陣點(diǎn)均滿(mǎn)足:
-零層晶帶定律。非零層倒易陣面如第N層:
圖5-8零層和非零層倒易面設(shè)(HKL)為該層上一個(gè)陣點(diǎn),相應(yīng)的倒矢量:
衍射斑點(diǎn)花樣實(shí)際上是零層倒易面上的陣點(diǎn)在底片上的成像,也就是說(shuō)一張衍射花樣圖譜,反映了與入射方向同向的晶帶軸上各晶帶面之間的相對(duì)關(guān)系。5.4.6標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣
電子衍射的消光規(guī)律等同于X射線(xiàn)衍射即:1)簡(jiǎn)單立方:無(wú)消光現(xiàn)象,只要滿(mǎn)足布拉格方程的晶面均能產(chǎn)生衍射斑點(diǎn);2)底心點(diǎn)陣:h+k=奇數(shù)時(shí),F(xiàn)hkl=0;3)面心點(diǎn)陣:hkl奇偶混雜時(shí),F(xiàn)hkl=0;
hkl全奇全偶時(shí),F(xiàn)hkl0;4)體心點(diǎn)陣:h+k+l=奇數(shù)時(shí),F(xiàn)hkl=0;
h+k+l=偶數(shù)時(shí),F(xiàn)hkl0;5)密排六方:h+2k=3n,l=奇數(shù)時(shí),F(xiàn)hkl=0;注意:1)前四種消光是由點(diǎn)陣本身決定的,屬于點(diǎn)陣消光,而第五種消光是由兩個(gè)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣套構(gòu)所致,屬于結(jié)構(gòu)消光。點(diǎn)陣消光和結(jié)構(gòu)消光合稱(chēng)系統(tǒng)消光。2)滿(mǎn)足布拉格方程仍然是發(fā)生衍射的必要條件,不是充分條件。標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣還可以通過(guò)作圖法求得,即零層倒易陣面。步驟如下:1)作出晶體的倒易點(diǎn)陣(可暫不考慮系統(tǒng)消光),定出倒易原點(diǎn)。2)過(guò)倒易原點(diǎn)并垂直于電子束的入射方向,作平面與倒易點(diǎn)陣相截,保留截面上原點(diǎn)四周距離最近的若干陣點(diǎn)。3)結(jié)合消光規(guī)律,除去截面上的消光陣點(diǎn),該截面即為零層倒易陣面。各陣點(diǎn)指數(shù)即為標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣的指數(shù)。例1:體心立方點(diǎn)陣,晶帶軸分別為[001]和[],作出其零層倒易陣面圖。
當(dāng)晶體點(diǎn)陣為面心點(diǎn)陣時(shí):
二維倒陣平面的畫(huà)法(補(bǔ)充)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)畫(huà)法(uvw)﹡1)試探法找到第一個(gè)低指數(shù)的晶面h1k1l1,使h1u+k1v+l1w=0;如果能方便找到第二個(gè)低指數(shù)的晶面h2k2l2更好,即h2u+k2v+l2w=0;2)運(yùn)用矢量合成法即可求得其它各點(diǎn)了;3)由消光規(guī)律得出有效點(diǎn)指數(shù);4)補(bǔ)漏檢查是否所有倒易點(diǎn)均已畫(huà)上。注意:開(kāi)始選不同的h1k1l1,其過(guò)程一樣,如不漏點(diǎn)的話(huà),則指數(shù)也應(yīng)一樣。[uvw]即為晶帶軸,所有倒矢量均與之垂直。友情提醒:第二個(gè)低指數(shù)的晶面h2k2l2一般不易找到,一般在找到第一個(gè)后,就選用與第一個(gè)倒矢量垂直的第二個(gè)矢量,這對(duì)畫(huà)圖有利且方便。舉例:繪出面心立方(321)﹡倒易面(另一方法見(jiàn)附件)1)試探:(h1k1l1)為(1-1-1)面合適,得第一倒矢量g1-1-12)定(h2k2l2).設(shè)定gh2k2l2⊥g1-1-1,則
gh2k2l2⊥r即3h2+2k2+1l2=0gh2k2l2⊥g1-1-1即h2-k2-l2=0
解方程組得:h2k2l2=1-45,由于該點(diǎn)消光,放大為2-8103)作圖由晶面間距公式得倒矢量的長(zhǎng)度g1-1-1
和g1-45,兩者垂直,故可得出其它各點(diǎn)了。解法2解法2:(1)由倒易面指數(shù)321逆向推得三個(gè)面截距分別為和1/3,1/2,1,作出該截面,三頂點(diǎn)分別為1/600,01/20和001,見(jiàn)圖5-12(a)。(2)同時(shí)放大三截距6倍(3、2、1的最小公倍數(shù)),分別得2,3和6,作出該倒易陣面,三個(gè)頂點(diǎn)指數(shù)分別為200,030,006,見(jiàn)圖5-12(b)。(3)平移該倒易陣面的任一頂點(diǎn)至倒易原點(diǎn)O*,如頂點(diǎn)200移至原點(diǎn)O*,另兩頂點(diǎn)同步位移,分別為200,030和006,并計(jì)算三個(gè)邊長(zhǎng),分別為(4)由三個(gè)邊長(zhǎng)、矢量合成法則及點(diǎn)陣消光規(guī)律可得其他各倒易陣點(diǎn),見(jiàn)圖5-12(b)。結(jié)果與解法1相同。注意圖中的
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