ICP-OES7000快速操作指南

ICPWinlab32軟件及儀器操作簡要說明一簡介二建立分析方法三分析四五六七圖譜檢驗及處理分析結(jié)果重新處理數(shù)據(jù)管理其他說明八維護保養(yǎng)一?簡介本軟件簡要地說明了包含ICPWinlab32軟件設置和執(zhí)行分析的各個步驟，并對軟件中各主要窗口做了介紹。FieEdtToolsSystemAnalydsOption百WindowHb|p菜單欄簡述：File新建、打開、存儲方法，樣品信息及MSF等文件，打印功能。從Ut訂ities進入DataManager（數(shù)據(jù)管理）及WinlabOff-Line（脫機軟件）。Edit復制，清除等一些編輯功能。Tools重復下述主要圖標的功能，最后一條光譜儀控制命令SpectrometerControl則用于光譜儀對光、波長校正及檢測器校正等。System設置自動點火和熄火時間，包含Diagnostics（診斷程序）等。Analysis重復分析圖表某些功能，分析時可選元素，選原來或新的標準曲線，清除當天分析的結(jié)果等。Options選擇SpectraDisplay（光譜顯示），CalibrationDisplay（標準曲線顯示）的一些參數(shù)，如顯示的元素數(shù)、顏色等Window選擇多任務的窗口排列方法等。Help對當前窗口進行說明等。工具欄中各圖標簡述:Wrkspo工作區(qū)即在分析窗口中將分析控制、光譜顯示、標準曲線顯示、結(jié)果等某些窗口按用戶喜歡排列并儲存起來，以后對多個方法可調(diào)用同一或不同的工作區(qū)。分析方法。MethodSamInfo樣品的稱重，稀釋體積、單位等信息。Cont.實時連續(xù)顯示譜線強度Spectra顯示某個樣品分析結(jié)束或數(shù)據(jù)再處理后各兀素的譜圖。Results顯示分析結(jié)果。Calib顯示標準曲線。Examine檢驗和處理存儲的譜圖。Manual手動分析控制。Auto自動分析控制。Peproc將儲存數(shù)據(jù)重新計算。PlasmaICP點火及氣流、泵速等參數(shù)的控制。

二.建立分析方法選菜單File—New—Method出現(xiàn)如下窗口Fil*EditToalsSyztAn^riilycLeOptlan-i.ndovILalpVrLcpc-合pmaIsISooCiliibEuirlntMjnujlAlJIOFupracI-snpL4Inf口VrLcpc-合pmaIsISooCiliibEuirlntMjnujlAlJIOFupracI-snpL4Inf口|j^iil'ijii耳比!hfirhdp!：NatsdireJSfW^iTLhTilTiftl'RfLIbDC^B.caldie：:：nrtgk&I.PIlA^mA5innlatianDadehashmpM5下邊有7個標簽，右邊有3個標簽，分別從左一右和從上一下進行選擇。下左1Spectrometer和右上1DefineElements用于選擇分析元素波長，單擊下面PeriodicTable出現(xiàn)元素周期表，單擊要選的元素后按鼠標右鍵，旁邊會順序出現(xiàn)幾條推薦的常用譜線，選中某條譜線，雙擊左鍵即進入方法，如要詳細查看單擊波長表Table。下左1和右上2Settings用于選擇分析時的測量時間、延遲時間、重復次數(shù)等。頁面下半部讀數(shù)時間Time一般選擇自動Auto,用手動則根據(jù)樣品濃度、譜線靈敏度及狹縫來選擇上下限。延遲時間即清洗時間DelayTime根據(jù)樣品含量變化大小確定，在泵速1.5ml/分時一般用30-40秒。下左1和右上3SpectralWindows顯示每個分析線譜圖的區(qū)域。下左2Sampler和右上1Plasma用于選擇ICP的一些參數(shù)，SourceEquilibrationDelay為改變ICP參數(shù)所需平衡時間。如選用SameforAllElements則下表中所有參數(shù)冷卻氣Plasma、輔助氣Aux、霧化氣Neb.、功率Power、觀測方向ViewDist全部一致，也不需要平衡時間，如選用VarybyElement則可根據(jù)每個元素波長進行參數(shù)選擇。下左2和右上2Peristaltic顯示蠕動泵速度和快速沖洗時的速度。通常不用快速沖洗,但用自動進樣器時需要使用。下左2和右上3Autosampler顯示使用自動進樣器時的各種參數(shù)，如清洗方式、時間等。下左3Process和右上1PeakProcessing顯示計算譜線強度的方式，有峰面積法PeakArea（最常用的）選3點。峰高法PeakHt選1點及多譜擬合法MSF。下左3和右上2SpectralCorrections顯示光譜干擾校正的方法，有重疊干擾校正OverlapCorrections用于直接干擾校正，MSF多譜擬合和通常用的背景校正backgroundCorrection,由譜圖中選取確定。下左3和右上3InternalStandards用于選擇內(nèi)標。下左4Calibration和右上1DefineStandards顯示空白、標準、試劑空白等的測量順序和名稱。下左4和右上2CalibUnitsandConcentration顯示各個標準濃度和單位。下左4和右上3BlankUsage用于選擇每個元素所用的空白。下左4和右上4EquationsandSampleUnits用于選擇標準曲線的公式，樣品單位,結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)和有效數(shù)字等，一般選用強度—濃度線性方程。下左4和右上5InitialCalibration用于選擇一個元素多根分析線所在的方法。下左4和右上6Multiline選擇一個元素用多根分析線時結(jié)果顯示的方式：1?和其他元素一樣常規(guī)顯示分析結(jié)果AlwaysReport。2.由計算機選用最合理的結(jié)果SelectLine。3?所有分析線的平均結(jié)果AverageLine。4.既顯示每條分析線結(jié)果又顯示平均結(jié)果Report&Average0下左5Check為加入回收，在Recovery項里填入加入濃度，一般用于自動進樣器。下左6QC和右上1QCSampleDefinition用于定義監(jiān)控樣的名稱和在自動進樣器中的位置。下左6和右上2Concentrationandlimits用于定QC的單位、濃度和允許誤差的上下限。F左6和右上3ScheduleQCs用于在分析過程中如何使用。下左6和右上4Actions:Calib.用于測量QC超差時如何繼續(xù)分析。下左6和右上5Actions:End&Retry用于最后一個QC超差時如何處理。下左7Options選擇結(jié)果顯示和打印記錄的內(nèi)容：Analytical分析標題，MethodHeader方法標題，SampleHeader樣品標題，AutoIntegrationRep自動積分時間和次數(shù)，ReplicateData重復測量每次的值。MeansandStatistics平均值和統(tǒng)計數(shù)據(jù)如標準偏差SD和相對標準偏差RSD%CalibrationSumma標準曲線摘要說明如斜率、截距、回歸系數(shù)等，SpectralData譜圖儲存，CopyofMethod在結(jié)果數(shù)據(jù)集中包含一個產(chǎn)生本結(jié)果所用方法的拷貝，每次修改方法和分析另一樣品時，一個新方法拷貝將和結(jié)果一起包含在結(jié)果數(shù)據(jù)集中，用菜單欄FileImportfromResultsLibrary即可得到一系列修改的方法。方法建完后，選菜單欄中File-Save將方法儲存并給方法名。修改方法時單擊圖標欄最右端Method或File—Open—method出現(xiàn)已儲存的所有方法，選用所需修改的方法修改并儲存，也可用saveas重新命名。分析時也按上步驟調(diào)出要用的方法。三?分析接通水電氣開通風，檢查氬氣輸出壓力(600-800KPA)，切割氣ShearGas輸出壓力(600-800KPA),冷卻水循環(huán)保器溫度設定(20°C左右)等是否正常。裝好蠕動泵管，將毛細管放入去離水中,擊圖標Plasma出現(xiàn)ICP控制窗口，擊Pump看溶液流動是否正常，如是旋流霧室再擊Neb即可看到噴霧的情況，擊Plasmaon自動點火。FileZditToolsSystenAn：^lysisOptiuris^indovKelpWrtspcM^thEdSimlr/Q FbfulhzC^lb MjalqIWrtspcM^thEdSimlr/Q FbfulhzC^lb MjalqI0utaFtoproePlicmaPlasma滬InticlPuige:9secondsSpectrometerChillercorta:：tcbairetsoffv^iiriAutoschedulgI遷咲耐Method：steel：3nplaInfci無存題0PL0PLqshg.Control■回田Ph^rraurrUnGm瓷Flows（L/minJ尸Iqe?弓 AuKitisiuhhbuli頁rPh^rraurrUnGm瓷Flows（L/minJ尸Iqe?弓 AuKitisiuhhbuli頁r.I制） i2_ 12f 1 u■da IJo ■]（]20 1.0 D.50RFPower0^^ ^0IWATIS Q PumpFlowFl-ateIgHeaterTonpfC|□fFI=ll=ll=l[[[uverna廠eUA+V%A.4|mP|.血心|血°|i：?T[Fuii}0|Flu&P|調(diào)出要分析的方法，此時工具欄最右邊Method旁邊出現(xiàn)方法名。擊圖標Manual出現(xiàn)樣品分析窗口(見下頁)，如只要分析該方法中部分元素則擊菜單欄中AnaysisfEnable/DisableElements去除不要分析的元素。Filegd】tToolsRstmnAz：d.ysis5ptlansffandowHelp圏迢丨旄Wrkspcl4?thEdBarrJnloSpectraSIRpsullsCalibE?amhe￡ManualPlasm-a卜PlasmaUPLiniiJd:iai_irrodehas| _|-|=!苛制圏迢丨旄Wrkspcl4?thEdBarrJnloSpectraSIRpsullsCalibE?amhe￡ManualPlasm-a卜PlasmaUPLiniiJd:iai_irrodehas| _|-|=!苛制X.Speclrovneter?jChllercortaclclosureisoffAutoschedlileNotactiveAutoschedhjle4.打開建立數(shù)據(jù)文件ResultDataset即出現(xiàn)一系列已儲存的數(shù)據(jù)文件名，可選用或重新命名。為了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面寫上日期，選好是否打印后即可擊空白圖標AnalyzerBlank、標準圖標AnalyzerStandard和樣品圖標AnalyzerSample進行分析。此時被擊圖標綠燈亮直至分析結(jié)束，如要停止當前樣分析，再擊一次圖標。5?分析時可選用圖標Spectra,Result，Calib顯示分析元素的譜圖，分析結(jié)果，標準曲線等（見下頁）。

VikjpD1Hi.|Swjl-=002■IA如乂怕孑險弋1^b^tJ^Rgp：lUbilT.KS口叩：-SI251Mn冷+忙IF即：17d"k120iCu2!7.KijRs&1'何o202加蝕p：Sb2QGCo220￡1GEr2D5UDMn2W.9ZDI：ij：L..JJ.Mo3Q2￡t31W3J7.912PJ336.1!j3^310230PHasmaSimdalicrimcdehas^iuta^chedulaNnlBclii/eVikjpD1Hi.|Swjl-=002■IA如乂怕孑險弋1^b^tJ^Rgp：lUbilT.KS口叩：-SI251Mn冷+忙IF即：17d"k120iCu2!7.KijRs&1'何o202加蝕p：Sb2QGCo220￡1GEr2D5UDMn2W.9ZDI：ij：L..JJ.Mo3Q2￡t31W3J7.912PJ336.1!j3^310230PHasmaSimdalicrimcdehas^iuta^chedulaNnlBclii/eiSj1?5^R?p：1J^_i.1IFiliId:tToaLsSystenAitaljrsisOptnoiLS?Lrid.orrHelpSiplEIcifij^33^￡Fl-asm-sm-.~l*l詞XSpecUoinetei豁Chihi匚口口1占己cbzuieic聲回lullsaI3lsal￡./tkjpDME-ihEdG-amlriSoSpeoh-4ResuksCdik>EumineMarvjdCj2)5W0Rep:I198.973As137J97^^SI29IS11steelJL-20M-3m.ualAai&lysisCantroLLnfo.無標題亡七日n]■三..]Sb21麗即Mn233.3t?IGn1￡S.92?As16B.97947-00.0009VtAA3丄97.19714.□0?0095WC^F5b206￡3i56-40-00L5恥Z17b55Z1Z=Q0Co22B■616550.40.0097WtACEZ05.560341BZ0b01045i251■61139590.4□J旳阻u9Z04Z445aL□.243KnE93.305M055-L0.246茵匸電51751=0=0104f^iE3L1410-20-0330在分析樣品時，如單位和標準一致，也沒稀釋，可直接擊樣品圖標分析，如單位不同可擊旁邊Deta訂s圖標，出現(xiàn)樣品信息表，填入樣重、體積、單位及稀釋倍數(shù)等，填入后會直接得到樣品的濃度結(jié)果，如分析時沒填入樣重等信息，以后在再處理Reprocess時可補填。也可分析前將樣品號、樣重、體積等寫入樣品信息文件，分析時打開直接調(diào)用，一般用于自動進樣器。在分析過程中如要改變清洗時間擊圖標OverrideMethod輸入新的清洗或延遲時間。如用自動進樣器分析擊圖標Auto同樣建立數(shù)據(jù)文件等，擊下面圖標Analyze即可進行分析。分析結(jié)束沖洗進樣系統(tǒng)5分鐘，一般先用些稀酸再用蒸餾水或去離子水清洗，分析有機溶液則要用合適的清潔溶劑清洗，然后擊圖標Plasmaoff關閉等離子體（如遇緊急情況，可按儀器上紅色緊急關閉等離子體按鈕，但重新點火以前必須到菜單SystemResetEmergencyPlasmaoff進行復位）。在Plasma控制窗口可看到Plasma氣熄火后還要維持一些時間以保護矩管。結(jié)束后取出毛細管擊Pump待蠕動泵轉(zhuǎn)動將里面溶液抽空，松開泵管。

四?圖譜檢驗及處理一個新方法第一次分析后必須檢驗圖譜并進行適當處理，擊圖標Examine出現(xiàn)下面窗口tileEdi1.ToolsSysteniAnalysisOptiansJtimioivHelpF/HhEdPlasmaShiulalionnodehasUlbKEumlnpManualSpcclhomcterQ-ilterconteciclosuiee：offRodC)￡AutoFLfmjs^mhl口RcproQExamlneTIlataLine”UettiodTF/HhEdPlasmaShiulalionnodehasUlbKEumlnpManualSpcclhomcterQ-ilterconteciclosuiee：offRodC)￡AutoFLfmjs^mhl口RcproQExamlneTIlataLine”UettiodTfirajhT-Avs.Keplic：亍Analytep.ifrEx3TiiiLeSpectra::J::J::::::::::::::::J::::::::::::::::ft:::::::::::::::J::J::::::::::::::::J::J::::::::::::::::ft:::::::::::::::J::J::::::::::::::::J::J::::::::::::J::::::::::::::::ft:J:!AutcischeduleNot反辰wayslength)[nnh]-7n|x|SaimpleeSampleIDIrJten&tvVisibleStyleScdeOfteeti；：：：：：：：：：：：：：：：：：::::::::::::::::::；：：：：：：：：：：：：：：：：：:::::::::選菜單欄中Date—SelectDataSet出現(xiàn)一系列儲存的光譜數(shù)據(jù)文件，選要處理的數(shù)據(jù)文件f要處理的空白、標準或樣品名f要處理的元素波長等，此時出現(xiàn)第一個分析線的圖譜：

由操作者來最后確定譜線峰值和背景位置并儲存到方法中，以后分析一般不需再做。方法是移動黃線到峰值位置擊MethodfSetPeakWavelength將譜線準確位置輸入，再移動兩個綠色+來確定背景位置，擊MethodfUpdateandSavemethod將修改后的圖譜存入方法中，然后選一下個波長同樣操作，注意作Examine時一定要FileEilltdIsEjcstemAri-slysi=OptiansVinJ.ovHtLpalamtihoi：|-ted11-L1anpleInfo1PlairrijMathEdS-：alamtihoi：|-ted11-L1anpleInfo1PlairrijMathEdS-：fTilnfoi=^ibAutoRsproa選擇對應的方法。申POtM—￡liooQEManinc-Nknud為了進一步研究譜圖可用Y軸放大功能即GraphfDefineY-axisfManual填入合適的數(shù)值，也可用line來進行二個圖譜的加減等。

如分析線遇到嚴重干擾時可將Examine換成MSF重新選擇要用的圖譜，如下圖所擊右半邊Samples中做MSF法時用的空白（圖中water）,整條變成黃色，擊MSF（或按鼠標右鍵）一Blank,此時作為空白樣的后面出現(xiàn)b。同樣分別擊做MSF法時用的分析物（圖中CalibStd3）和干擾物（圖中CalibBlank）并分別擊MSF中Analyte和Interference，此時用于MSF法用的分析物和干擾物的后面分別出現(xiàn)a和io在干擾元素譜圖中可以有選擇性地將其中某一區(qū)域去掉，屏蔽避免加入一個不必要的組分列到矩陣模型中，方法是擊MSF-Mask，用白色蓋掉不要的部分，此部分會出現(xiàn)XXXo在MSF需要的信息全部給完后，同樣擊File一Save一MSFModel命名后進行儲存。同時需將方法打開，在Process—PeakProcessing—PeakAlgorithm將原峰面積PeakArea或峰高PeakHt.改成MSF，然后在SpectralCorrections窗口中MSFModel選相應的文件名。五?分析結(jié)果重新處理在作Examine后需重新處理結(jié)果。擊圖標Reprocess出現(xiàn)下面窗口FileEditToolsSyitemAnalysisOpt:onsWindowHelpVrkspcMptHEdSamlnfbSpectraResultsZIO?libX.SpccticnicSci羅+ChillerccntacrelcsurEisoffrPlasmaSimUadonmadehashm：時VrkspcMptHEdSamlnfbSpectraResultsZIO?libX.SpccticnicSci羅+ChillerccntacrelcsurEisoffrPlasmaSimUadonmadehashm：時EK=mineAutoscheduleNotactivePlasma擊Browse選擇需再處理的數(shù)據(jù)集，此時出現(xiàn)該數(shù)據(jù)集中所有樣品及日期參數(shù)等，下面一個Browse，這是用來儲存再處理后數(shù)據(jù)集的，如需儲存則打開并給名字。

選中需再處理的樣品即擊樣品前號碼使整行變黑，擊圖標Reprocess綠燈亮,即對這些樣品結(jié)果重新處理。VrtspoMtthEdS-amlnFoSpectraRejulte?!JcReptocPhsm-ainrleInfosUd.1L-20PlasmaSiTddtiDniTodeha$VrtspoMtthEdS-amlnFoSpectraRejulte?!JcReptocPhsm-ainrleInfosUd.1L-20PlasmaSiTddtiDniTodeha$SpectrometerChilerDDnla^lclosuescffEAutoscheduleInNotactive注意作Reprocess時和Examine,Manual等一樣必須和Method相一致。六?數(shù)據(jù)管理DataManager可從Winlab32直接進入，也可從File