《金新學(xué)案》高三化學(xué)一輪 第15章第二節(jié) 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 大綱人教

第二節(jié)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純運(yùn)用化學(xué)知識(shí)對(duì)常見的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子)進(jìn)行分離、提純和鑒別。一、離子的檢驗(yàn)1．常見陽離子的檢驗(yàn)白色不溶解白色絮狀白紅褐血紅白色灰綠紅褐血紅紅紅無色紅色藍(lán)黑黑白白棕2.常見陰離子的檢驗(yàn)【自我檢測(cè)】某化學(xué)興趣小組在課外活動(dòng)中，對(duì)某溶液進(jìn)行了多次檢測(cè)，其中三次檢測(cè)結(jié)果如下表所示，請(qǐng)回答：檢測(cè)次數(shù)溶液中檢測(cè)出的物質(zhì)第一次KCl、K2SO4、Na2CO3、NaCl第二次KCl、BaCl2、Na2SO4、K2SO3第三次Na2SO4、KCl、K2CO3、NaCl(1)三次檢測(cè)結(jié)果中第________次檢測(cè)結(jié)果不正確。(2)在檢測(cè)時(shí)，為了確定溶液中是否存在硫酸根離子、碳酸根離子和氯離子：第一步：向溶液中滴加過量的____________溶液(填化學(xué)式)，其目的是檢驗(yàn)________并將其除去；第二步：加入__________________(填化學(xué)式)，其目的是______________________；第三步：過濾，再向?yàn)V液中加入________(填化學(xué)式)，其目的是____________________。答案：

二、氣體和有機(jī)物檢驗(yàn)1．常見氣體的檢驗(yàn)待檢物操作步驟現(xiàn)象O2用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條木條復(fù)燃H2使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點(diǎn)燃，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯有淡藍(lán)色火焰，燒杯里有水珠生成NH3用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙?jiān)囼?yàn)變藍(lán)色把待檢氣體收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒蘸取濃鹽酸，開啟玻璃片插入瓶中生成白煙待檢物操作步驟現(xiàn)象SO2在潔凈試管里加入5mL品紅溶液，再通入待檢氣體品紅溶液褪色加熱后紅色復(fù)現(xiàn)CO2通入澄清石灰水無色無味氣體且使石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清Cl2通入KI－淀粉溶液中溶液變成藍(lán)色2.有機(jī)物的檢驗(yàn)【自我檢測(cè)】某有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為(該有機(jī)物溶于水)：

構(gòu)和性質(zhì)，你認(rèn)為應(yīng)先檢驗(yàn)________(填官能團(tuán)名稱)，所選檢驗(yàn)試劑是________；其次檢驗(yàn)________(填官能團(tuán)名稱)，所選檢驗(yàn)試劑是________；最后檢驗(yàn)________(填官能團(tuán)名稱)，所選檢驗(yàn)試劑是______。答案：羧基石蕊試液(或碳酸鈉溶液)醛基銀氨溶液碳碳雙鍵溴水物質(zhì)的分離和提純?cè)瓌t：“不增(不引入新物質(zhì))、不減(不減少被提純物質(zhì))、易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離)、易復(fù)原(被提純物質(zhì)易復(fù)原)”。需要注意的是：(1)除雜試劑需過量；(2)過量試劑需除盡；(3)去除多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的順序；(4)選擇最佳的除雜途徑。

(2010·江西重點(diǎn)中學(xué)聯(lián)考)某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，試設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。供選用的試劑有：①稀HCl、②稀HNO3、③稀H2SO4、④NaOH溶液、⑤Na2CO3溶液、⑥BaCl2溶液、⑦Ba(OH)2溶液、⑧Ba(NO3)2溶液，供選用的實(shí)驗(yàn)操作有：A．加熱B．過濾C．分液D．蒸發(fā)E．蒸餾F．結(jié)晶實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，然后填表完成各步實(shí)驗(yàn)(只填試劑或操作的序號(hào)，要求試劑不超過3種，空格按要求填寫，可不填滿)。解析：

答案：

[變式訓(xùn)練]1.(2010·上海)除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是(

)A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾解析：

A項(xiàng)，引入雜質(zhì)Cl－；B項(xiàng)，KMnO4與SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，除去SO2；C項(xiàng)，溫度對(duì)NaCl的溶解度的影響不大；D項(xiàng)，2CH3COOH＋CaO===Ca(CH3COO)2＋H2O，再蒸餾C2H5OH揮發(fā)。答案：

A(1)鑒別的常用方法(2)物質(zhì)的鑒別技巧①若被鑒別的溶液酸堿性不同，可選用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗騪H試紙，如鑒別(NH4)2SO4、K2CO3、Na2SO4三種溶液。②若幾種溶液中含有不同的陽離子，可選用強(qiáng)堿(NaOH、KOH等)與之反應(yīng)，如鑒別K2SO4、(NH4)2SO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、CuSO4溶液等。③若幾種溶液中含有不同的陰離子，可選用強(qiáng)酸(鹽酸、硫酸等)與之反應(yīng)，如鑒別NaCl、Na2S、Na2SO3、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S2O3溶液等。④若有金屬及不同的金屬氧化物，可考慮用強(qiáng)酸，如鑒別MnO2、FeO、CuO等黑色粉末，可選用濃鹽酸。⑤用一種試劑鑒別多種物質(zhì)時(shí)，常用到的是“相反原理”，也可以解釋為：“陰同陽不同用堿，陽同陰不同用酸，陰陽各不同用鹽”。另外，要記住鑒別物質(zhì)的幾種常用試劑。⑥鑒別有機(jī)物時(shí)，若被鑒別物質(zhì)中含有醛基、羧基，應(yīng)先考慮用新制Cu(OH)2鑒別。物質(zhì)的鑒別常以簡(jiǎn)答題形式進(jìn)行考查，回答時(shí)注意：(1)不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，會(huì)造成試劑污染，所以要有“各取少許”字樣。(2)用詞要準(zhǔn)確科學(xué)：結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質(zhì)……”的字樣。氣體試劑要用“通入”，切不可把液體或固體試劑“通入××中”。

(2010·天津)下列鑒別方法可行的是(

)A．用氨水鑒別Al3＋、Mg2＋和Ag＋C．用核磁共振氫譜鑒別1－溴丙烷和2－溴丙烷D．用KMnO4酸性溶液鑒別CH3CH===CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO解析：

A項(xiàng)，氨水與Al3＋、Mg2＋均生成白色沉淀，氨水過量沉淀不溶解，Ag＋與氨水反應(yīng)生成白色沉淀，氨水過量沉淀會(huì)溶解；B項(xiàng)，Ba(NO3)2與均生成白色沉淀；C項(xiàng)，1－溴丙烷的核磁共振氫譜有3個(gè)峰，2－溴丙烷有2個(gè)峰；D項(xiàng)，兩種有機(jī)物均能使KMnO4酸性溶液褪色。答案：

C[變式訓(xùn)練]2.(2009·上海單科)物質(zhì)的鑒別有多種方法。下列能達(dá)到鑒別目的的是(

)①用水鑒別苯、乙醇、溴苯②用相互滴加的方法鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液③點(diǎn)燃鑒別甲烷和乙炔A．①②

B．①③C．②③

D．①②③解析：

①中苯不溶于水且密度小于水，乙醇與水互溶，溴苯不溶于水但密度比水大，故可用水鑒別。②中相互滴加現(xiàn)象相同，無法鑒別。③中點(diǎn)燃乙炔時(shí)有濃烈的黑煙和明亮的火焰，點(diǎn)燃甲烷無此現(xiàn)象，可鑒別。故選B。答案：

B從高考的內(nèi)容和形式看，物質(zhì)的分離和提純的主要特點(diǎn)有三個(gè)：一是選取適當(dāng)試劑及分離方法，除去被提純物質(zhì)中指定的雜質(zhì)；二是確定除去被提純物質(zhì)中指定含有的雜質(zhì)所需加入試劑的先后順序；三是將分離提純與物質(zhì)制備、混合物成分的確定等內(nèi)容融為一體，形成綜合實(shí)驗(yàn)題。物質(zhì)的鑒別考查形式主要也有三種：一是不用任何試劑進(jìn)行鑒別；二是只用一種試劑進(jìn)行鑒別；三是任選試劑鑒別多種物質(zhì)。高考對(duì)物質(zhì)分離和提純的方法、溶液中離子或氣體物質(zhì)的檢驗(yàn)等的考查既是對(duì)元素化合物知識(shí)的進(jìn)一步鞏固，同時(shí)也是性質(zhì)、鑒別實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)及制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)。這些內(nèi)容仍將是今后高考的重點(diǎn)考查內(nèi)容，其中不用任何試劑或只用一種試劑區(qū)別一組物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)則是高考考查的熱點(diǎn)。題型以選擇題為主，但也有將這些知識(shí)融入綜合實(shí)驗(yàn)題中的趨勢(shì)。1．(2010·浙江)某鈉鹽溶液中可能含有Cl－、I－等陰離子。某同學(xué)取5份此溶液樣品，分別進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：①用pH計(jì)測(cè)得溶液的pH大于7

②加入鹽酸，產(chǎn)生有色刺激性氣體③加入硝酸酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，且放出有色刺激性氣體④加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀溶于稀硝酸且放出氣體，將氣體通入品紅溶液，溶液不褪色⑤加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，在濾液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再滴加KSCN溶液，顯紅色解析：

③中加入硝酸酸化AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，可證明有Cl－無I－；且放出有色刺激性氣體，可證明答案：

B2．(2010·廣東)對(duì)實(shí)驗(yàn)Ⅰ～Ⅳ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測(cè)正確的是(

)A．實(shí)驗(yàn)Ⅰ：液體分層，下層呈無色B．實(shí)驗(yàn)Ⅱ：燒杯中先出現(xiàn)白色沉淀，后溶解C．實(shí)驗(yàn)Ⅲ：試管中溶液顏色變?yōu)榧t色D．實(shí)驗(yàn)Ⅳ：放置一段時(shí)間后，飽和CuSO4溶液中出現(xiàn)藍(lán)色晶體解析：

A項(xiàng)，CCl4的密度比水大，上層為水層，呈無色，下層為CCl4層，呈紫紅色；B項(xiàng)，Al(OH)3不能溶于弱堿；C項(xiàng)，F(xiàn)e3＋和SCN－結(jié)合成Fe(SCN)3而顯紅色；D項(xiàng)，CaO吸收了試管中的水，導(dǎo)致CuSO4從溶液中結(jié)晶，生成CuSO4·5H2O。答案：

CD3．(2010·安徽)鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰資源成為重要課題。某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)廢舊鋰離子電池正極材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上)進(jìn)行資源回收研究，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)第②步反應(yīng)得到的沉淀X的化學(xué)式為_______。(2)第③步反應(yīng)的離子方程式是_______。(3)第④步反應(yīng)后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有__________________。若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度給出兩種可能的原因：_______、________。(4)若廢舊鋰離子電池正極材料含LiMn2O4的質(zhì)量為18.1g，第③步反應(yīng)中加入20.0mL3.0mol·L－1的H2SO4溶液，假定正極材料中的鋰經(jīng)反應(yīng)③和④完全轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)i2CO3，則至少有________gNa2CO3參加了反應(yīng)。解析：本題中要注意金屬鋁的性質(zhì)、偏鋁酸鹽的性質(zhì)以及有關(guān)離子方程式的書寫規(guī)則。(1)由鋰離子電池正極材料可知，只有鋁能與NaOH溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，偏鋁酸鈉溶液中通入CO2可生成Al(OH)3沉淀；(2)第③步反應(yīng)是LiMn2O4在酸性條件下被空氣中的氧氣氧化生成MnO2，LiMn2O4是難溶物，故離子方程式應(yīng)為4LiMn2O4＋4H＋＋O2===8MnO2＋4Li＋＋2H2O。(3)過濾時(shí)所需的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗；若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，只從操作的角度分析可能是濾紙破損、濾液液面高于濾紙的邊緣等原因。(4)由第(2)問中離子方程式知LiMn2O4生成Li＋時(shí)稀硫酸過量，所以沉淀Li＋時(shí)過量的稀硫酸也消耗Na2CO3，兩部分消耗的Na2CO3至少需0.06mol即6.36g。答案：

(1)Al(OH)3(2)4LiMn2O4＋4H＋＋O2===8MnO2＋4Li＋＋2H2O(3)燒杯、漏斗、玻璃棒玻璃棒下端靠在濾紙的單層處，導(dǎo)致濾紙破損漏斗中液面高于濾紙邊緣(其他合理答案均可)(4)6.4(或6.36)1．(2009·安徽理綜)下列選用的相關(guān)儀器符合實(shí)驗(yàn)要求的是(

)AB存放濃硝酸分離水和乙酸乙酯CD準(zhǔn)確量取9.50mL水實(shí)驗(yàn)室制取乙烯解析：A項(xiàng)，濃硝酸有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕橡膠塞；B項(xiàng)正確；量筒只能準(zhǔn)確到0.1mL，選項(xiàng)C中要準(zhǔn)確量取9.50mL水不能用量筒去量??；實(shí)驗(yàn)室制乙烯要求溫度要達(dá)到170℃，故D項(xiàng)錯(cuò)。答案：

B2．(2009·上海)下列實(shí)驗(yàn)裝置不適用于物質(zhì)分離的是(

)解析：本題考查實(shí)驗(yàn)基本操作，解答時(shí)要聯(lián)系常見混合物的分離方法來分析，較易。A裝置可用來分離互不相溶的液混合物；B裝置可用來分離有一種易升華的固態(tài)混合物(如I2與NaCl的混合物)；C裝置是層析裝置，可用來分離提純物質(zhì)；若采用D裝置進(jìn)行物質(zhì)的分離，應(yīng)將溫度計(jì)的水銀球與蒸餾燒瓶的支管口處相平，即使這樣分離得到的各組分仍是混合物，可見D裝置不適用于物質(zhì)的分離。答案：

D檢驗(yàn)方法沉淀法顯色法氣體法含義反應(yīng)中有沉淀產(chǎn)生或溶解反應(yīng)中有顏色變化反應(yīng)中有氣體產(chǎn)生3．離子檢驗(yàn)的常用方法有三種：下列離子檢驗(yàn)的方法不合理的是(

)解析：

A項(xiàng)中

加堿生成氨氣；B項(xiàng)中I－與Ag＋生成AgI沉淀；C項(xiàng)中Fe3＋與SCN－生成Fe(SCN)3，溶液顯血紅色；D項(xiàng)中Ca2＋與生成CaCO3沉淀，應(yīng)是沉淀法。答案：

D4．(2008·寧夏理綜)下列除去雜質(zhì)的方法正確的是(

)①除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cl2，氣液分離②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌、分液、干燥、蒸餾③除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾A．①②

B．②④C．③④

D．②③解析：

①中正確的