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文檔簡介

一、泵的使用注意事項1,安裝時,新泵及后面管路一定要先用純甲醇沖洗,1ml/min約15分鐘,再用水沖洗,最后測泵壓穩(wěn)定性,目的先排除氣泡。2,Purge鍵(沖洗)功能的使用:1),每天分析之前。(注:小流速不能趕氣泡)2),更換流動相之后。3),為了排除氣泡。4),默認(rèn)3min。二、LPGE低壓梯度電磁閥的維護1)將KH2PO4緩沖溶液換成NaH2PO4緩沖溶混鹽分遇到有機試劑析出的比例會大大降低.緩沖鹽必須絕對過溫2)24小時不用儀器的情況下必須將所有緩沖溶液和純有機溶液置換成50%的水-有機試劑沖洗。三、沖洗自動進樣器的計量泵流路Purge原因:晝夜的溫差或幾天未開機使用,計量泵的泵頭內(nèi)有可能產(chǎn)生氣泡.未經(jīng)排除氣泡就進樣的話,進樣量就會產(chǎn)生偏差。如何操作:1,新安裝儀器或清洗液干了或更換新的清洗液時,使用“manualpurge”,從低壓閥手動抽取15ml清洗液。2,按“purge”健,自動清洗25min。3,默認(rèn)自動清洗25min。

、自動進樣器清洗液(一),自動進樣器清洗液用什么溶劑?1,與樣品易混客。2,與流動相易混容。3,不含任何港質(zhì)在里面。4,建議使用不含溶質(zhì)的流動相配比。(比如是反相色譜時清洗液使用50%甲醇水)(二),自動進樣器清洗purge什么時候使用?1,每天分析前.2,更換清洗液后.3,3,性不好時.五、手動進樣器77251的操作1.吸完樣品后擦柞確保針里無氣泡。2.進樣狀態(tài)2.進樣狀態(tài)(inject)下插入進樣針到底部。.快速切到裝填(load)狀態(tài)。.較嶼遞推針桿,注入樣品。5.快速切到進樣狀態(tài)5.快速切到進樣狀態(tài)(inject)。.拔出進樣針。.優(yōu)點一交叉污染少。六、7725i使用什么樣的進樣針?1、使用液相色譜專用進樣針或原配針頭。島津推薦SGE或HAMILTON2、不能使用氣相色譜進樣針或者質(zhì)量差的液相進樣針!七、7725i轉(zhuǎn)子密封墊無保修!77結(jié)論:以20山定量環(huán)為例部分注入法:5-15ul重現(xiàn)性好建議10ul進樣(進樣范圍一般為定量環(huán)體積的25%到75%)(1-10ul一線性好)全量注入法:20x4=80ul以上一重現(xiàn)性好八、^差折光檢測器操作1,參比池打開(shift8)沖流動相20min以上。2,反復(fù)開關(guān)參比池排除氣泡。3,關(guān)閉參比池。50以內(nèi)4,光學(xué)調(diào)平衡(shift7)確保balance50以內(nèi)5,信號調(diào)零(zero)。6,觀察基線,進樣分析。7,使用純有機溶劑保存檢測池(可以使用注射器注入)。九、^銹鋼管路特點:1,對幾乎全部有機溶劑有耐受性。2,能承受幾百■上千kg/cm2的壓力。3,酸性流動相高濃度鹽流動相易腐蝕(流動相的PH值小于2)。十、PEEK管路使用溶劑的限制優(yōu)點:耐酸耐堿性和耐鹽比不銹鋼強。方便好換缺點:流動相限制,這些有機流動相會軟化PEEK樹脂,導(dǎo)致管路破裂。LC2010ACHT有備用的不銹鋼管路。十一.流動相1限制:1,濃硫酸■濃硝酸■二氯乙酸和丙酮,四氫味喃(THF)?二氯甲烷、氯仿和二甲亞砜(DMSO)。(注意:短暫使用低于0.5%濃度的丙酮,比如為了檢查梯度性能不會有影響。)如何更換互溶流動相-吸源頭1,將吸濾頭從舊流動相中提出。2,將吸濾頭放入干凈的裝有新流動相的燒杯中攪動幾下。3,將吸濾頭提出放入新的流動相中。4,purge新流動相。不互溶的流動相不能直接更換緩沖鹽不能直接用有機溶劑更換不互溶的流動相不能直接更換緩沖鹽不能直接用有機溶劑更換1,使用前必須過濾。

2,使用后流路一定要進行清洗,以免造成磨損、阻塞。a:用10%甲醇:90%水沖洗30分鐘以上b:a步做完后,再用純甲醇沖洗30分鐘以上。3,容易長細菌和霉菌,必須現(xiàn)用現(xiàn)時十三、分析結(jié)束后的清洗?C18柱子1,流動相換成10%甲醇水沖洗30min以上.(1ml/min)2,流動相換成純甲醇沖洗30min以上。(1ml/min)3,柱子一周以上不用,建議卸下用柱子帶的堵頭堵死保存定期清洗.十四、新柱使用前的沖洗和保存PH1,雌在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀柱子說明書及測試報告,了解柱子的規(guī)格(耐壓值,PH,洗柱液,適合溶劑,保存液等信息伊根據(jù)柱子耐壓決定泵設(shè)置最高壓力)。2,分析用的流動相與柱子的保存試劑不同,在分析樣品之前,使用合適的沖洗液將柱子中的保存試劑清洗出來。3,反相柱如島津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用要卸下,兩端要用堵頭封死,避免干枯。十五、新柱使用前的沖洗■島津柱子新柱沖洗范例:反相柱如島津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,可用10?20倍柱體積的甲醇或乙腈來平衡色譜柱。流速應(yīng)緩慢提高比如開始0.3mL/min,30min后可慢慢加快。注意事項:1,不要撞擊色譜柱,如色譜柱掉落。2,柱壓變化不要急劇^化。

3,不要超聲震蕩十六、柱子連接注意事項1,所有柱子都有方向,通常用箭頭或者in、out來表示,不能反接,不要拆卸。2,連接柱子的接頭必須匹時比如UFLC是專用接頭。3,必須

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