第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法1-4-1第一課時(shí)

第四節(jié)研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法第１課時(shí)1、了解怎樣研究有機(jī)化合物，應(yīng)該采取的步驟和方法。2、掌握有機(jī)化合物分離提純的常用方法。3、掌握蒸餾、重結(jié)晶和萃取實(shí)驗(yàn)的基本技能。４、掌握有機(jī)化合物定性分析和定量分析的基本方法。５、了解鑒定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的一般過(guò)程與數(shù)據(jù)處理方法學(xué)習(xí)目標(biāo)[內(nèi)容復(fù)習(xí)]1、混合物分離中常用的操作有哪些?加熱升華萃取分液蒸餾(重）結(jié)晶過(guò)濾洗氣【思考與交流】

2、下列物質(zhì)中的雜質(zhì)（括號(hào)中是雜質(zhì)）分別可以用什么方法除去。（1）NaCl（泥沙）（2）酒精（水）（3）甲烷（乙烯）（4）乙酸乙酯（乙酸）（5）溴水（水）（6）KNO3(NaCl)

內(nèi)容復(fù)習(xí)分離除雜的基本原則：怎樣獲得一種純凈的有機(jī)產(chǎn)品呢？1)來(lái)源:不增、不減、易分、復(fù)原2)分離提純的方法天然或人工合成3)確定分子結(jié)構(gòu):組成元素分子組成分子結(jié)構(gòu)考慮實(shí)驗(yàn)式分子式結(jié)構(gòu)式即研究有機(jī)化合物要經(jīng)過(guò)以下幾個(gè)步驟:粗產(chǎn)品分離提純定性分析定量分析除雜質(zhì)確定組成元素元素質(zhì)量分析測(cè)定分子量結(jié)構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)式或最簡(jiǎn)式分子式結(jié)構(gòu)式每一個(gè)操作步驟是怎樣完成的呢?一、分離提純

1、蒸餾：利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)不同而使其分離的方法。常用于分離提純液態(tài)有機(jī)物；

條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（一般大于30℃）課本P.17實(shí)驗(yàn)1-1工業(yè)乙醇的蒸餾含雜工業(yè)乙醇95.6%(m/m)工業(yè)乙醇無(wú)水乙醇（99.5%以上）蒸餾加吸水劑蒸餾蒸餾燒瓶冷凝管溫度計(jì)尾接管冷水熱水使用前要檢查裝置的氣密性！【實(shí)驗(yàn)1-1】注意事項(xiàng)：（1）安裝蒸餾儀器時(shí)要注意先從蒸餾燒瓶裝起，根據(jù)加熱器的高低確定蒸餾瓶的位置。然后，再接水冷凝管、尾接管、接受容器（錐形瓶），即“先上后下”“先頭后尾”；拆卸蒸餾裝置時(shí)順序相反，即“先尾后頭”。（2）溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口、冷凝水流的方向應(yīng)是由下向上。（3）蒸餾燒瓶裝入工業(yè)乙醇的量以1/2容積為宜，不能超過(guò)2/3。不要忘記在蒸餾前加入沸石。如忘記加入沸石應(yīng)停止加熱，并冷卻至室溫后再加入沸石，千萬(wàn)不可在熱的溶液中加入沸石，以免發(fā)生暴沸引起事故。(4)乙醇容易燃燒，用明火的加熱設(shè)備時(shí)，需墊石棉網(wǎng)加熱，千萬(wàn)不可直接加熱蒸餾燒瓶。2、重結(jié)晶：

利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。

關(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇＿x擇溶劑的條件：（1）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；（2）被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。

例如：苯甲酸的重結(jié)晶P.18圖1-8粗產(chǎn)品熱溶解熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶提純產(chǎn)品是不是溫度越低越好？？？3、萃取：原理：利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來(lái)的方法。主要儀器：分液漏斗操作過(guò)程：振蕩?kù)o置分液萃取包括：

1）液—液萃取：是利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。

2）固—液萃?。菏怯糜袡C(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過(guò)程。（專(zhuān)用儀器設(shè)備）4、色譜法：閱讀P.19

利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物吸附作用的不同，分離、提純有機(jī)物的方法。例如：用粉筆分離色素……[練習(xí)1]下列每組中各有三對(duì)物質(zhì)，它們都能用分液漏斗分離的是A乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水C甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D汽油和水，苯和水，己烷和水[練習(xí)2]可以用分液漏斗分離的一組液體混和物是A溴和四氯化碳B苯和溴苯C汽油和苯D硝基苯和水[練習(xí)3]某工廠廢液經(jīng)測(cè)定得知主要含有乙醇，其中還溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根據(jù)各物質(zhì)的性質(zhì)（如下表），確定通過(guò)下列步驟回收乙醇和乙酸。物質(zhì)丙酮乙酸乙酯乙醇乙酸沸點(diǎn)（℃）56.277.0678117.9①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝10②將混和液放入蒸餾器中緩緩加熱③收集溫度在70～85℃時(shí)的餾出物④排出蒸餾器中的殘液。冷卻后向其中加濃硫酸（過(guò)量），然后再放入耐酸蒸餾器進(jìn)行蒸餾，回收餾出物請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）加入燒使溶液的pH＝10的目的是

；（2）在70～85℃時(shí)的餾出物的主要成份是

；（3）在步驟④中，加入過(guò)量濃硫酸的目的是（用化學(xué)方程式表示）______________________________________

（4）當(dāng)最后蒸餾的溫度控制在85～125℃一段時(shí)間后，殘