六味地黃顆粒中丹皮酚和馬錢苷的測定

六味地黃顆粒中丹皮酚和馬錢苷的測定課程：藥品檢驗技術(shù)一實驗?zāi)康?/p>

了解紫外可見分光光度法和高效液相色譜法在測定中藥制劑中成分含量中的應(yīng)用及其優(yōu)缺點；了解六味地黃的組成、性質(zhì)以及其成分測定的方法；掌握中藥制劑含量測定中檢測對象的選擇原則。二實驗原理（一）處方：熟地黃320g，酒萸肉160g，牡丹皮120g，山藥160g，茯芩120g，澤瀉120g。

《中國藥典》規(guī)定，本品每袋含牡丹皮按丹皮酚（C9H10O3）計，不得少于7.2mg，本品每袋含酒萸肉按馬錢苷（C17H26O10）計，不得少于4.8mg。二實驗原理

（二）

測定原理六味地黃顆粒由熟地黃、酒萸肉、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉六味中藥制成。其中牡丹皮、酒萸肉是其主要藥味。

牡丹皮的特征性成分丹皮酚具揮發(fā)性，且在紫外光區(qū)有吸收，因此可以采用水蒸氣蒸餾提取，紫外可見分光光度法測定含量，吸光系數(shù)法定量。

二實驗原理

馬錢苷屬環(huán)烯醚萜苷類,是酒萸肉中的主要藥效成分之一，具有對非持異性免疫功能有增強作用，能促進巨噬細胞吞噬功能，延緩衰老；有良好的防癌防輻射功效和抗炎、抗菌作用，《中國藥典》（2015年版）規(guī)定酒萸肉以其中馬錢苷為指標(biāo)，采用高效液相色譜法測定其含量。三實驗試劑與儀器2.儀器

紫外-可見分光光度計，水蒸氣蒸餾裝置，高效液相色譜儀，具塞錐形瓶，回流裝置，容量瓶，移液管，研缽，柱層析色譜柱。1．實驗試劑四操作方法1.牡丹皮中丹皮酚的含量測定取六味地黃顆粒10袋，精密稱定內(nèi)容物重量，研細，取約2g，精密稱量，用水蒸氣蒸餾，收集餾出液約450mL，置500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。利用紫外-可見分光光度計，在274nm波長處測定吸光度，按丹皮酚（C9H10O3）吸收系E1cm1%

數(shù)為862計算，即得。四操作方法2.酒萸肉中馬錢苷的含量測定（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗以十八烷基硅基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（15：85）為流動相；柱溫為40℃；檢測波長為236nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計算，應(yīng)不低于4000。（2）對照品溶液的配制取馬錢苷對照品適量，精密稱量，用50%甲醇配制成每1mL含20μg的溶液。四操作方法（3）供試照品溶液的配制

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物適量，研細，取約1g，精密稱量，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，稱定重量，加熱回流1h。放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減少的重量，搖勻，過濾。精密量取續(xù)濾液10mL，加在中性氧化鋁柱（100~200目，4g，內(nèi)徑為1cm）上，用40%甲醇50mL洗脫，收集流出液及洗脫液，蒸干，殘渣用50%甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得。四操作方法（4）測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，進樣，測定。根據(jù)對照品、供試品的峰面積，計算馬錢苷的含量。本品每袋含酒萸肉按馬錢苷（C17H26O10）計，不得少于4.8mg。1.水蒸氣蒸餾過程中要時刻注意安全管中水位的變化。2.中性氧化鋁柱的填充要均勻。3.采用外標(biāo)測定含量時，應(yīng)嚴(yán)格定量操作，且需要平衡3次以上的操作。五注意事項1.中成藥含量測定中檢測對象的選擇原則有哪些？本品為什么選擇丹皮酚和馬錢苷進