第九章、分析化學(xué)常用的分離和富集方法

第9章、分析化學(xué)常用的分離和富集方法9.1、概述9.2、萃取分離法9.3、離子交換分離法9.4、液相色譜分離法9.5、氣浮分離法9.6、分離和富集方法簡介課程總結(jié)19.1、概述9.1.1沉淀分離法9.1.2揮發(fā)和蒸餾29.1.1.沉淀分離法依據(jù)溶度積原理，選擇性的沉淀某些離子，而其他離子留在溶液中，而得以分離。344.ZnO懸濁液法56789.1.2.揮發(fā)和蒸餾92.氫化物：GeGeH4.H2Te.H2Se.H3As.H2S

3.鹵化物：SiF4HgCN-F-

酚Cl-CrHCNHF

GeCl4AsCl3SbCl3CrO2?Cl2109.2.萃取分離法利用與水不相混溶的有機溶劑同試液一起震蕩，較親水的組分留在水相，親有機物（疏水性）的組分進(jìn)入有機相。（親油性）液-液萃取就是將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的過程。111.萃取過程122.萃取體系13143.萃取條件的選擇螯合劑的選擇溶液的酸度萃取溶劑的選擇干擾離子的消除

a.控制酸度

b.使用掩蔽劑159.3.離子交換分離法它是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。169.3.1. 離子交換劑的種類和性質(zhì)

1.離子交換劑的種類陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂螯合樹脂大孔樹脂氧化還原樹脂萃淋樹脂纖維交換劑172.離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)3.交聯(lián)度和交換容量交聯(lián)度交換容量182. 離子交換樹脂的親和力199.3.2.強酸型陽離子交換樹脂不同價態(tài)的離子，電荷越高，親和力越大。例如：Na+<Ca2+<Al3+<Th(Ⅳ)當(dāng)離子價態(tài)相同時，親和力隨著水合離子半徑減小而增大。例如：Li+<H+<Na+<NH4+<K+<Rb

+<Cs+<Ag+<Tl+二價離子的親和順序。UO22+<Mg2+<Zn2+<Co2+<Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+<Sr2+<Pb2+<Ba2+稀土元素的親和力隨原子序數(shù)增大而減小。La3+>Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Eu3+>Gd3+>tb3+>Dy3+>Y3+>Ho3+>Er3+>Tm3+>Yb3+>Lu3+>Sc3+209.3.3.弱酸型陽離子交換樹脂

H+的親和力比其它陽離子大，但其他H+的親和力比其它陽離子大，但其他陽離子的親和力與強酸型陽離子相似。陽離子的親和力與強酸型陽離子相似。219.3.4.交換過程22洗脫過程23樹脂再生將樹脂恢復(fù)到交換前的形式，這個過程稱為樹脂再生。249.3.5.離子交換分離法的應(yīng)用水的凈化微量組分的富集陰陽離子的分離相同電荷離子的分離259.4.液相色譜分離法9.4.1 紙上色譜分離法261 方法原理272 比移值通常用比移值（Rf）來衡量各組分的分離情況。根據(jù)圖8-6得到：Rf=a/ba為斑點中心到原點的距離（cm）,b為溶劑前沿到原點的距離（cm）。Rf值最大等于1，即該組分隨溶劑一起上升，也就是分配比D值非常大；Rf值最小等于0，即該組分基本上留在原點不動，也就是分配比D值非常小。原則上講，只要兩組分的Rf值有點差別，就能分開。Rf值相差越大，分離效果越好。283 應(yīng)用礦石中鈮、鉭的分離和測定。299.4.2 薄層色譜分離法方法原理展開及定量方法應(yīng)用309.4.3 反相分配色譜分離法方法原理操作方法及應(yīng)用319.5.氣浮分離法方法原理329.6.新的分離和富集方法簡介331. 固相微萃取分離法342. 超臨界流體萃取分離法353.液膜分離363. 液膜萃取分離法液膜萃取示意圖在液膜中分離示意圖37堿性萃取相（靜止）被萃取相（流動）（a）萃取過程（b）洗滌過程洗滌液廢液酸性試樣廢液堿性萃取相（靜止）被萃取相（流動）AHNBH+A-NNNA-384. 毛細(xì)管電泳分離法39在柱檢測器40電泳.exe419.7 復(fù)雜物分析421. 硅酸鹽分析流程圖試樣Na2CO3熔融，稀HCl浸取，兩次蒸干脫水，溶解可溶性鹽類后過濾。NaOH熔融，稀HCl浸取，蒸發(fā)至濕鹽狀態(tài)，動物膠凝聚，溶解可溶性鹽類后過濾。沉淀（硅酸）不純SiO2灼燒稱重殘渣溶液稱重水浸取K2S2O7熔融，濾液稀釋至一定體積K2S2O7法或

EDTA法測定Fe2O3

EDTA法測定Al2O3+TiO2合量H2O2比色法測定

TiO2處理，灼燒HF-H2SO4或EDTA法連續(xù)測定Fe2O3,Al2O3,TiO2氨水法或銅試劑沉淀分離沉淀（棄去）濾液EDTA法測定CaO+MgO合量EDTA法測定

CaO濾液432. 硅酸鹽分析法稱取兩份試樣，一份用KOH熔融后，用K2SiF6容量法測定SiO2。另一份按下列分析方案進(jìn)行。2. 稱取兩份試樣，按下述分析方案進(jìn)行。443. 水質(zhì)分析流程圖0.45μm濾膜懸浮物水樣保存水樣預(yù)處理酸化無機元素（污染元素）水樣分析項目有機物污染綜合指標(biāo)DoCoDMnCoDCrBoD余氯NH3-N、P、S2